ANALIZA INSTRUMENTALNA

ĆWICZENIE NR 9

ILOŚCIOWE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WITAMINY C METODĄ WOLTAMPEROMETRII CYKLICZNEJ

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie witaminy C w sokach owoców i warzyw. Zapoznanie się z techniką woltamperometrii cyklicznej.

Kwas askorbinowy (witamina C) można elektrochemicznie utleniać do kwasu dehydroaskorbinowego:

Elektrolitem podstawowym jest 0.1M bufor octanowy o pH = 4.7, ze względu na stosunkowo wolno zachodzące utlenianie witaminy C tlenem cząsteczkowym w tym roztworze.

1. Odczynniki i aparatura:

wielofunkcyjny analizator elektrochemiczny Pine,

bufor octanowy o stężeniu 1M i 0.1 M,

soki firmowe (np. jabłkowy, pomarańczowy, grejpfrutowy) lub świeżo wyciśnięte z cytryny, pomarańczy, grejpfruta, sok z kiszonej kapusty

2. Wykonanie ćwiczenia:

• Sporządzić roztwory buforowe: 100 cm³ 0.1M - odważyć 0,3854g octanu sodu i odmierzyć 0,306 cm³ 99% kwasu octowego, uzupełnić do kreski wodą destylowaną; 100cm³ 1M - odważyć 3,854g octanu sodu i odmierzyć 3,06 cm³ 99% kwasu octowego, uzupełnić do kreski wodą destylowaną.

• Sporządzić roztwór wzorcowy witaminy C, w tym celu zważyć tabletkę witaminy C, następnie odważyć około 0.04g tabletki witaminy C, do kolbki 25 cm³ przenieść odważoną tabletkę, dodać 2.5 cm³ 1M roztworu buforowego buforowego uzupełnić do kreski wodą destylowaną, mieszać aż do rozpuszczenia tabletki. Obliczyć stężenie otrzymanego roztworu, wiedząc, że w jednej tabletce jest 0.2 mg witaminy C.

• Uruchomić analizator woltamperometryczny, do naczyńka pomiarowego wlać 25cm³ odtlenionego roztworu elektrolitu podstawowego, wrzucić mieszadełko i podłączyć elektordy: referencyjna ( R)- chlorosrebrowa, odniesienia (C ) - platynowa, pracująca (W) - węglowa.

• Uruchomic program AfterMatch, pojawia się okienko AfterMatch Login dac ok., następnie wybrać Cyclic Voltammerty , w okienku powinno pisać PineWaveNow(SN1910009) - jeżeli nie to wybrac ten instrument, następnie 06 ustawić parametry pomiaru:

Liczba segmentów	3
Initial potential	0 V
Rasing	zaznaczyć
Upper potential	0.9 V
Lower potential	-0.1V
Final potential	0 V
Scan rate	0.1 V/s

• W górnym pasku przycisnąć Perform, w tym momencie rusza pomiar. Na górze okna pomiarowego będzie pisać numer cyklowoltamogramu, np. CVExperyment (0003) - zapisać ten numer! Po zakończeniu pomiaru przycisnąć File - Save Archive as - (zapisujemy Pulpit - analiza).

• W celu wykonania kolejnego pomiaru kliknąć CV Parametr(0002), jeżeli jest taka potrzeba to zmienić ustawienia parametrów pomiaru, jeżeli nie to kliknąć Perform. Dalej postąpić jak w punkcie wyżej.

• Pamiętać, aby przed każdym pomiarem wyczyścić elektrodę węglową!

• W celu odczytania potencjału piku i wartości prądu, najechac myszką na wykres, kliknąc prawym klawiszem i wybrać AddTool → CrossHair. Pojawi się zielony punkt, który można przesuwać po wykresie wykresie odczytywać wartość potencjału i prądu dla danego punktu.

• Po zarejestrowaniu krzywej woltamperometrycznej dla elektrolitu podstawowego do roztworu dodać 2,5 cm³ badanego soku, zamieszać, wyczyścić elektrodę pracującą, wyłączyć mieszanie i zarejestrować cyklowoltamogram. Odczytać wartość natężenia prądu dla piku. Następnie do tego samego roztworu dodać 1 cm³ wzorcowego roztworu witaminy C, zamieszać, wyczyścić elektrodę, wyłączyć mieszanie i zarejestrować cyklowoltamogram. Odczytać wartość natężenia prądu dla piku.

• Postępując jak opisano powyżej zarejestrować cyklowoltamogramy, dla co najmniej dwóch różnych soków.

• Wyniki przedstawić w tabelce:

	Ip [μA]
Roztwór soku 1
Roztwór soku 1 po dodaniu witaminy C
Roztwór soku 2
Roztwór soku 2 po dodaniu witaminy C

Opracowanie wyników:

Obliczyć stężenie witaminy C w badanym soku. Do obliczeń należy zastosować metodę dodatku wzorca. Korzystamy z zależności:




gdzie: C_x - stężenie witaminy C w badanym roztworze soku, C_w - stężenie witaminy C w roztworze wzorcowym, I_px - natężenie prądu wyznaczone z woltamogramu próbki, I_pw - natężenie prądu wyznaczone z woltamogramu próbki z wzorcem, V_x - objętość próbki, V_w - objętość dodanego roztworu wzorcowego.

Uwaga! Jako wynik końcowy należy podać stężenie witaminy C w badanym soku.

Literatura:

1. A. Cygański „ Podstawy metod elektroanalitycznych”, WNT 1999.

2. W. Szczepaniak „Metody instrumentalne w analizie chemicznej”, PWN 2005.

3. J. Minczewski, Z. Marzenko „Chemia Analityczna, t.3. Analiza Instrumentalna”, PWN 1998.

4. G.W. Swing „Metody instrumentalne w analizie chemicznej”, PWN 1980.

---