WYKŁAD I
ANALIZA SPECJACYJNA
1. Specjacja indywidualna
- oznaczanie w próbce tylko jednego określonego indywiduum chemicznego
2. specjacja grupowa
- polegająca na oznaczaniu określonego pierwiastka występującego w próbce na różnym stopniu utlenienia
3. specjacja fizyczna
- polegająca na oznaczaniu różnych form tego samego indywiduum chemicznego
4. specjacja chemiczna
- oznaczanie każdej z form chemicznych w jakich dany pierwiastek występuje w badanej próbce
MONITORING I ANALITYKA ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA
- oceny aktualnej sytuacji ekologicznej na danym obszarze
- jakościowego i ilościowego pomiaru emisji zanieczyszczeń
- zbilansowania transportu materii
- wyjaśnienia wpływu zanieczyszczeń środowiska na zdrowie człowieka
- wyjaśnienia przyczyn zanieczyszczeń elementów środowiska
- badania dróg przemieszczania się oraz transportu zanieczyszczeń
- wskazania metod zapobiegania zanieczyszczeniom środowiska
- monitoringu i badań transformacji oraz konwersji zanieczyszczeń środowiska
- oceny kierunków zmian poziomu skażeń składników występujących w poszczególnych elementach środowiska
METODY BEZPOŚREDNIE
- techniki potencjometryczne
- adsorpcja atomowa z atomizacją bezpłomieniową
- spektrografia emisyjna (z plazmowym wzbudzeniem próbki)
- fluorescencja rentgenowska
- aktywacja neutronowa
- techniki analizy powierzchni
RODZAJE PRÓBEK ŚRODOWISKOWYCH
- stałe
- ciekłe
- gazowe
WSPÓŁCZESNE PRZYRZĄDY UMOŻLIWIAJĄ:
- przygotowanie próbki
- wydzielenie z matrycy pierwotnej i ich przeniesienie do matrycy odbierającej, której właściwości odpowiadają warunkom danego detektora
- dzielenia składników mieszaniny na poszczególne indywidua chemiczne
- wykrycia, identyfikacji oraz oznaczenia agalitów
- obróbki i statystycznej oceny wyników
WYKŁAD II
ANALITYKA TO TAKŻE:
- pobieranie reprezentatywnych próbek
- wstępna obróbka i konserwacja
- transport i przechowywania
BŁĘDY PODCZAS POBIERANIA PRÓB
- całkowity błąd pobierania próbki jest sumą kilku wartości składowych
- istnieją dwa podstawowe rodzaje heterogeniczności badanych materiałów
# heterogeniczność strukturalna - właściwości materii
# heterogeniczność przestrzenna- profile glebowe
Należy przyjąć, że próbka jest reprezentatywna gdy jest:
- dokładna
- powtarzalna
RODZAJE PRÓBEK I SPOSOBY ICH POBIERANIA
- próbka indywidualna, pobrana z pojedynczego punktu
- próbka łączna, charakteryzująca określony fragment powierzchni, jednorodny pod względem użytkowania, warunków glebowych, ukształtowania powierzchni oraz relacji w stosunku do źródła, powstała z połączenia większej liczby próbek indywidualnych
- próbka uśredniona- zhomogenizowana, powietrznie sucha próbka łączna
- próbka laboratoryjna- przygotowana do oznaczeń próbka uśredniona
SCHEMATY POBIERANIA PRÓBEK
- losowy
x |
|
x |
|
|
|
|
|
x |
|
|
x |
x |
|
|
|
|
|
|
x |
x |
|
|
x |
|
- strefowy
x |
|
x |
x |
|
|
x |
|
|
|
x |
|
|
x |
|
x |
x |
|
x |
|
|
x |
x |
|
|
|
x |
|
|
|
|
x |
x |
|
x |
x |
- regularny
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
x |
- siatka heksagonalna
- metoda jodełkowa
- metoda radialna
DALEJ O PRÓBKACH
- reprezentatywność próbki łącznej dla danej powierzchni rośnie wraz ze zwiększeniem objętości próbki
- wielkość próbki jest więc nie mniej istotna niż liczba próbek i lokalizacja punktów pobrania
- w praktyce, masa próbki łącznej powstałej z wymieszania próbek indywidualnych, z reguły nie przekracza 1kg
- próbka indywidualna może mieć objętość równą całkowitej objętości laski glebowej
Próbki łączne z poziomów powierzchniowych są z reguły tworzone poprzez zmieszanie 10-20 próbek indywidualnych, pobranych wokół danego punktu w kole o średnicy 10m, bądź z obszarów o większej powierzchni jednorodnej pod względem użytkowania, pokrywy glebowej, odległości od źródła, charakteru przekształceń, itp.
POTENCJALNE ŹRÓDŁA ZANIECZYSZCZEŃ PRÓBEK
- pobieranie reprezentatywnej próbki
- transport i przechowywanie próbki
- obróbka próbki w laboratorium
- analiza chemiczna
ZAKRES BADAŃ LABORATORYJNYCH
- gleba
- materiał roślinny
- nawozy
- śnieg i lód
- osady, pyły
- odpady
PODSTAWOWE OPERACJE OBRÓBKI PRÓBEK ŚRODOWISKOWYCH
- suszenie
- rozdrabnianie
- zmniejszanie masy próbki
- przygotowanie próbki o odpowiedniej granulacji
- mineralizacja
- izolacja i/lub wzbogacanie agalitów
- wzbogacanie ekstraktu
- oczyszczanie ekstraktu
ZAKRES ANALIZ
1. związki nieorganiczne
- aniony
- kationy
2. związki organiczne
3. związki organiczne zaadsorbowane na powierzchni
- dioksyny
- związki ropopochodne
- związki metaloorganiczne
- pestycydy
OPIS PRÓBY POWINIEN ZAWIERAĆ
- miejsce pobrania
- matryca próby
- sposób utrwalenia
- sposób transportu i przechowywania przed dostarczeniem do laboratorium
- jednoznaczny numer identyfikacyjny
- data i czas pobrania
- liczbę pojemników, do których pobrano próbkę
- wymagany zakres analizy
- protokół pobrania ze schematem obróbki wstępnej na miejscu pobrania
- dane personalne osoby pobierającej
WSPÓŁCZESNE TRENDY W ANALITYCE ŚLADÓW
- dążność do wykrycia coraz mniejszych ilości i oznaczania coraz mniejszych stężeń agalitów w bardzo skomplikowanych matrycach, jakimi charakteryzują się próbki środowiskowe
- ciągłe rozszerzanie zakresu oznaczanych substancji
TREND METODYCZNY
- rozpowszechnianie analityki specjacyjnej
- zastosowanie sumarycznych wskaźników do oceny stopnia zanieczyszczenia danego elementu środowiska
- równoczesne oznaczanie wielu agalitów z jednej próbki w jednym cyklu pomiarowym
- oznaczanie coraz niższych stężeń agalitów w próbkach środowiskowych o bardzo skomplikowanej matrycy
- bioanalityka i biomonitoring
TREND APARATUROWY
- wprowadzanie do praktyki analitycznej technik i przyrządów sprzężonych
- automatyzacja, robotyzacja, komputeryzacja procedur i przyrządów analitycznych
- miniaturyzacja przyrządów analitycznych
- nowe detektory i czujniki
- budowa przyrządów pasywnych
- techniki zdalnego pomiaru stopnia skażenia środowiska
- budowa przyrządów z bezpośrednim odczytem stężenia agalitu
- prowadzenie pomiarów na miejscu (In situ)
- wykorzystanie techniki filmowej i dokumentacji fotograficznej