Iwona Ryłko 20.05.2006
WIMiC, rok II, gr. I
KOMPLEKSOMETRYCZNE OZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU
1. Wiedza teoretyczna
Oznaczanie wapnia i magnezu
Możliwość oznaczania kolejno zawartości wapnia, a następnie sumy i magnezu, w tej samej próbce za pomocą roztworu EDTA stanowi przykład możliwości metod kompleksometrycznych i wpływu pH na selektywność tych analiz. Gdy w roztworze obecne SA zarówno jony wapnia, jak i magnezu, do oznaczanego roztworu dodajemy stężonego roztworu wodorotlenku sodu w takiej ilości, aby pH roztworu było bliskie 14. W tych warunkach jony magnezu są wiązane przez grupy wodorotlenowe w Mg(OH)2 i nie przeszkadzają w oznaczaniu wapnia. Z kolei wysokie pH nie przeszkadza w reakcji EDTA z jonami wapnia. Wskaźnikiem dla tej reakcji może być mureksyd, ale znacznie częściej stosuje się kalces.
2. Opis metodyki
Kompleksowe oznaczanie wapnia
Otrzymany roztwór w kolbie miarowej uzupełnić wodą destylowaną do kreski (100 cm3) po czym odpipetować z niego 20 - 25 cm3. Odpipetowaną porcję rozcieńczyć do ok. 50 cm3 po czym dodać do niej 3 cm3 20% roztworu wodorotlenku sodowego oraz szczyptę kalces jako wskaźnika. Próbkę miareczkować 0,01 M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia roztworu z czerwonej na niebieską. Oznaczanie wykonać powtórnie wykorzystując przemiareczkowany roztwór z pierwszego oznaczenia jako świadka. Obliczyć średnią objętość zużytego roztworu EDTA - V1. Masę wapnia w próbce wyliczyć zgodnie z wzorem:
gdzie:
n - współmierność szkła (5);
cEDTA - stężenie roztworu EDTA (0,01 M);
V1 - objętość zużytego roztworu EDTA w cm3;
MCa - masa molowa wapnia (40,01).
Kompleksowe oznaczanie sumy wapnia i magnezu
Z roztworu w kolbie miarowej odpipetować 20 cm3. Odpipetowaną porcję rozcieńczyć do ok. 80 cm3 po czym dodać do niej 2 cm3 buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej jako wskaźnika. Próbkę miareczkować 0,01 M roztworem EDTA do zmiany zabarwienia z różowofioletowego na niebieskie. Oznaczenie wykonać powtórnie wykorzystując przemiareczkowany roztwór z pierwszego oznaczenia jako świadka. Obliczyć średnią objętość zużytego roztworu EDTA - V2. Masę magnezu w próbce wyliczyć zgodnie z zależnością:
gdzie:
n - współmierność szkła (5);
cEDTA - stężenie roztworu EDTA (0,01 M);
V1 - objętość roztworu EDTA w cm3 zużytego do oznaczenia wapnia;
V2 - objętość roztworu EDTA w cm3 zużyta do oznaczenia sumy wapnia i magnezu;
MMg - masa molowa magnezu (24,31)
3. Wyniki pomiarów i obliczenia
Ca2+
17,0
17,0
Mg2+
37,4
37,5
2