Katedra Technologii Polimerów

Przedmiot:

Inżynieria polimerów

Ćwiczenie laboratoryjne:

Wskaźnik szybkości płynięcia termoplastów

Wskaźnik szybkości płynięcia

Wielkością która charakteryzuje prędkości płynięcia tworzyw sztucznych termoplastycznych w procesie przetwórstwa jest wskaźnik prędkości płynięcia masowego oraz objętościowego. Są to wielkości wyrażające liczbę gramów lub objętości tworzywa wytłoczonego w czasie 10 min przez dyszę o określonej średnicy, pod określonym obciążeniem i określonej temperaturze.

Do końca roku 1993 wielkość ta określana była skrótem WSP z indeksem t oraz P, gdzie t oznacza temperaturę pomiaru w °C, a P - obciążenie nominalne w N.

Od stycznia 1994 roku obowiązuje w Polsce norma PN-93/C-89069, która wprowadza pojęcie masowego wskaźnika szybkości płynięcia (MFR) i objętościowego wskaźnika szybkości płynięcia (MVR). Obecnie obowiązuje norma PN - EN ISO 1133 : 2002. Oznaczenie objętościowego wskaźnika szybkości płynięcia jest przydatne w przypadku porównywania tworzyw termoplastycznych z napełniaczami i bez napełniaczy.

Istotą oznaczenia wskaźnika płyniecie a jest pomiar średniej prędkości płynięcia tworzywa przy ustalonych wartościach podstawowych parametrów procesu przetwórstwa (temperatury i ciśnienia). Wskaźnik płynięcia zależy od temperatury, obciążenia, kształtów
i rozmiarów dyszy, własności samego tworzywa, zależnych z kolei od średniego ciężaru cząsteczkowego, stopnia usieciowana i innych czynników.

Wartość wskaźników MFR i MVR zależy od szybkości ścinania. Szybkość ścinania, występuje przy zastosowaniu opisanych metod A i B pomiaru, są mniejsze niż w warunkach przetwórstwa i dane uzyskane wg tych metod dla różnych termoplastów nie zawsze będą zgodne z zachowaniem się tworzywa podczas eksploatacji.

Aparatura pomiarowa

Stosowany jest plastometr obciążnikowy (reometr kapilarny), działający w określonej stałej temperaturze, którego konstrukcje przedstawiono na rysunku 1.

Plastometr składa się cylindra, tłoka, układu termoregulacji grzania, dyszy
i wymiennych obciążników. Do wyposażenia dodatkowego zalicza się upychacz próbki
w cylindrze, przyrządy czyszczące, termometr rtęciowy, sekundomierz i wagę. Ponadto jest wykorzystywany obcinak i urządzenie pomiarowe do automatycznego pomiaru odległości
i czasu przesuwu tłoka.

Rys. 1. Schemat plastometru obciążnikowego.

Próbki

Postać próbek jest dowolna, np. proszek, granulki, ścinki folii itp. .Materiały w postaci proszku należy uprzednio sprasować, aby podczas pomiaru otrzymać żyłki nie zawierające pęcherzyków. Próbki należy klimatyzować.

Przygotowanie plastomeru

Dokładność układu termoregulacji należy sprawdzać przynajmniej raz dziennie bądź przy każdej zmianie temperatury pomiaru. Do sprawdzenia używa się materiału wzorcowego o znanym wskaźniku w danych warunkach pomiaru. Po każdym pomiarze aparatura powinna być czyszczona.

Przeprowadzenie pomiaru

Badanie polega na uplastycznieniu próbki tworzywa w ogrzewanym cylindrze plastomeru, wytłoczeniu uplastycznionego tworzywa przez dyszę znajdującą się w dolnej części cylindra i oznaczeniu masy lub objętości wytłaczanego pręcika - odcinanego po upływie określonego czasu. Oznaczenie wskaźnika szybkości płynięcia przeprowadza się przy użyciu dwóch metod: Metoda A i B.

Metoda A

Przed rozpoczęciem badań należy cylinder stalowy z tłokiem utrzymać
w temperaturze pomiaru przez co najmniej 15 minut. Następnie wprowadzić do cylindra od 3 do 8 gramów tworzywa i założyć tłok obciążony.

W ciągu 4 min od zakończenia lądowania cylindra, temperatura próbki powinna osiągnąć temperaturę pomiaru. Następnie należy spowodować, aby tłok opadł pod wpływem siły ciężkości lub przyspieszyć opadanie przez nacisk ręką, do czasu aż zacznie wytłaczać się żytka wolna od pęcherzyków. Czas tej czynności nie powinien przekraczać l minuty. Wytłoczony odcinek odciąć i odrzucić, a następnie obciążony tłok powinien opadać pod wpływem siły ciężkości.

Długość pojedynczego odcinka nie powinna być mniejsza niż 10 mm. Zaleca się aby długość odcinka zawierała się w granicach od 10 do 20 mm. W przypadku małych wartości MFR i MVR może okazać się, że odcinki mają długość mniejszą niż 10 mm, nawet przy maksymalnym czasie odcinania równym 240 s. Należy wówczas zastosować metodę B.

Wybrane odcinki bez wad, co najmniej trzy, należy zważyć pojedynczo
z dokładnością do l mg i obliczyć ich średnią masę. Jeżeli różnica między maksymalną
i minimalną masą poszczególnych odcinków przekracza 15% wartości średniej, wynik należy odrzucić i powtórzyć pomiar z nowej porcji tej samej próbki .Czas między załadowaniem cylindra a odcięciem ostatniego odcinka nie powinien przekraczać 25 minut.

Masowy wskaźnik szybkości płynięcia (MFR), wyrażony w g/10 min, obliczamy wg wzoru :

gdzie:

T- temperatura oznaczania,° C,

P - obciążenie nominalne, kg,

m_o - średnia masa wytłoczonych odcinków tworzywa, g,

t_o— czas odniesienia, s (10 min = 600s)

t- odstęp czasu odcinania, s.

Wartość masowego wskaźnika szybkości płynięcia dla większości tworzyw wynosi
granicach 0,2 do 10 g/min.

Metoda B

Oznaczacie masowego wskaźnika szybkości płynięcia (MFR) lub objętościowego (MVR) opiera się na jednej z dwu zasad:

- pomiar odległości przesunięcia tłoka w ściśle określonym czasie,

- pomiar czasu, w którym tłok przesunął się o ściśle określoną odległość.

Czynności wstępne są takie same jak w metodzie A. Gdy znak pomiarowy na trzpieniu tłoka dojdzie do górnej krawędzi cylindra, włączyć pomiar automatyczny, stosując jedną
z ww. zasad. Mierzy się odległość przesunięcia tłoka w określonym czasie lub czas, w którym znak pomiarowy na trzpieniu tłoka przesunie się na z góry określoną odległość. Pomiary należy powtórzyć co najmniej trzykrotnie, a pomiar kończymy, gdy znak pomiarowy na trzpieniu tłoka zrówna się górną krawędzią cylindra.

Podobnie jak w metodzie A, czas między załadowaniem cylindra a ostatnim pomiarem nie powinien przekraczał 25 min.

Objętościowy wskaźnik szybkości płynięcia MVR, wyrażony w cm³/10 min, obliczamy wg wzoru (2):

gdzie:

A- średnia powierzchnia przekroju poprzecznego tłoka i cylindra, [cm²], (A = 0,711 cm² ),

t₁ - z góry- założony czas pomiaru lub średnia wartość poszczególnych czasów pomiaru,[s],

l - z góry założona odległość przesunięcia tłoka lub średnia wartość poszczególnych pomiarów odległości [mm] (pozostałe oznaczenia podano w opisie wzoru (l).

---