Tworzywa polimerowe - laboratorium Małgorzata Gazińska
Identyfikacja polimerów
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się podstawowymi metodami identyfikacji tworzyw sztucznych oraz przeprowadzenie testów identyfikujących próbki polimerów dostarczonych przez prowadzącego w oparciu o metody dostępne w laboratorium.
Wykonanie ćwiczenia
Dla próbek poliamidu 6, polietylenu, poli(chlorku winylu), polistyrenu i poli(metakrylanu metylu) należy przeprowadzić obserwacje zachowania się podczas ogrzewania w rurce szklanej bez swobodnego dostępu powietrza, podczas kontaktu z otwartym płomieniem palnika oraz wykonać próby charakterystyczne na azot, chlorowce i metakrylany. W sprawozdaniu z ćwiczenia należy umieścić obserwacje z przebiegu wszystkich analiz.
PRAŻENIE W RURCE SZKLANEJ
Do zatopionej z jednej strony rurki szklanej (o średnicy wewnętrznej 4-5 mm, zewnętrznej 6 mm i długości ok. 6 cm) wprowadzić rozdrobnione tworzywo w takiej ilości, aby zajęło w rurce wysokość 1-2 cm. Rurkę ujętą pęsetą lub szczypcami wprowadzić do płomienia palnika gazowego i obserwować zachowanie się próbki. Ogrzewanie próbki przeprowadzić stopniowo, powoli. Nie należy trzymać rurki z próbką bez przerwy w silnym płomieniu palnika, lecz stosować płomień łagodny, lub co jakiś czas wyjmować rurkę z płomienia i obserwować zachodzące zjawiska.
Mogą wystąpić następujące przypadki:
próbka topi się,
próbka rozkłada się,
próbka topi się, a następnie rozkłada,
próbka ciemnieje, rozkłada się a następnie topi się.
Należy obserwować:
Czy materiał mięknie podczas ogrzewania?
Czy pali się, czy bąbluje i zwęgla?
Czy kurczy się i ucieka z płomienia?
Jak wygląda brzeg gorącego polimeru?
Czy wytwarzają się opary i dymy?
Czy pali się po wyjęciu z płomienia?
Czy polimer kapie podczas spalania?
Co pozostaje po spaleniu?
W obserwacjach uwzględnić należy także zapach. Produkty lotne powstające podczas prażenia mogą mieć również charakterystyczny dla poszczególnych tworzyw zapach.
Charakterystyczne dla poszczególnych tworzyw jest pH powstających gazów. Należy sprawdzić odczyn gazów zgodnie z procedurą opisana poniżej:
U wylotu rurki szklanej z prażoną próbką przykłada się zwilżony wodą pasek papierka lakmusowego. Jeżeli:
- zabarwi się on na niebiesko oznacza to, że gazy są alkaliczne,
- jeżeli nie zmieni barwy -gazy są obojętne,
- gdy zmieni barwę na czerwoną - należy sprawdzić papierek kongo czerwony.
Jeśli papierek kongo nie zmieni barwy-gazy są słabo kwaśne. Natomiast, jeśli papierek kongo zmieni barwę na niebieską -gazy są silnie kwaśne.
BADANIA ZA POMOCĄ OTWARTEGO PŁOMIENIA
Próbkę rozdrobnionego tworzywa przykłada się na szpatułce metalowej do ostrego, tj. nieświecącego, możliwie małego i wąskiego płomienia palnika gazowego tak, aby płomień dotknął próbki. Należy obserwować zjawiska zachodzące w bezpośrednim kontakcie z płomieniem, następnie należy wyjąć próbkę z płomienia i kontynuować obserwacje.
Czy tworzywo w ogóle się pali, czy pali się w płomieniu palnika, ale gaśnie po wyjęciu z płomienia, czy zapalone pali się dalej?
Rodzaj płomienia tworzywa (świecący, kopcący), barwa, układ barwy (np. obwódka barwna), czy płomień iskrzy, itd.
Czy tworzywo topi się, kapie kropelkami lub ciągnie w nitki, czy też zwęgla się z białym brzegiem, pęcherzykuje, rozwarstwia?
WYKRYWANIE CHLOROWCA - PRÓBA BEILSTEINA
Próba Beilsteina polega na rozkładzie próbki polimeru umieszczonej na drucie miedzianym w płomieniu palnika. Zielone zabarwienie płomienia świadczy o obecności chlorowca.
WYKRYWANIE AZOTU
Próba wykrywania azotu polega na pirolitycznym utlenianiu próbki w obecności dwutlenku manganu i przepuszczeniu powstających par nad bibułą zwilżoną odczynnikiem Griessa. Na obecność azotu wskazuje barwa różowa. Próbę wykonuje się w mikroprobówce wprowadzając do niej ostrożnie pasek bibuły zwilżonej odczynnikiem Griessa.
WYKRYWANIE METAKRYLANU
W celu wykrycia obecności metakrylanów w probówce o poj. 20ml umieszcza się ok. 0,5g badanego polimeru i przeprowadza rozkład przez ogrzewanie w płomieniu palnika. Wylot probówki przykrywa się bibułą, aby zapobiec stratom par monomeru. Do kilku kropli pirolizatu w probówce dodaje się kilka mililitrów stęż. kwasu azotowego i lekko ogrzewa w płomieniu. Roztwór może przybrać barwę żółtą. Po ostudzeniu zawartość rozcieńcza się wodą do ok. połowy objętości probówki i dodaje kilka kropli 10% roztworu azotynu sodu. Natychmiastowe wystąpienie barwy niebieskiej wskazuje na obecność metakrylanu.
Wymagane przygotowanie teoretyczne:
Laboratoryjne metody identyfikacji tworzyw polimerowych