008. Przygotowanie i zmianowanie roztworu NaOH

Ponieważ NaOH jest silnie higroskopijny, a na dodatek reaguje z CO₂ z powietrza tworząc Na₂CO₃, zatem nie jest substancją podstawową (tzn. taką, którą można odmierzać przez zważenie). To sprawia, że mianowany roztwór zasady sodowej trzeba przygotowywać z zachowaniem pewnych zasad, zaś dokładne jego miano (czyli stężenie) uzyskujemy drogą miareczkowania odważki kwasu będącego substancja podstawową.

Przygotowanie ≈0.1 M roztworu NaOH

Roztwór, jaki przygotujemy będzie miał miano niejednokrotnie dość różne od pożądanego stężenia 0.1 mol/dm³. Nie stanowi to problemu, bo i tak dokładne miano zostanie wyznaczone eksperymentalnie. Niemniej trzeba dołożyć starań, aby już na początku roztwór nie był zanieczyszczony np. węglanem sodowym, zawsze obecnym na powierzchni granulek stałego wodorotlenku. W tym celu najlepiej jest do sporządzenia titranta użyć stężonego, nasyconego roztworu NaOH. Taki nasycony roztwór może zawierać nawet około 50%_wag. zasady. Co ważne w takim stężonym roztworze NaOH zanieczyszczający go Na₂CO₃ się bardzo słabo rozpuszcza i w efekcie opada na dno jako osad. Znając przybliżone stężenie wagowe NaOH oraz gęstość roztworu nietrudno obliczyć ile mL należy pobrać, aby ta porcja zawierała około 0.1 mola zasady. Tak odmierzoną porcję stężonego roztworu rozcieńczamy wodą do objętości około 1 dm³, dokładnie mieszamy i mianujemy.

Mianowanie roztworu NaOH

Jest to najprostsza wersja miareczkowania objętościowego bezpośredniego. Do biurety 50 cm³ nalewamy nasz roztwór NaOH. Odważamy (na wadze analitycznej) taką ilość dwuwodnego kwasu szczawiowego (COOH)₂^.2H₂O, aby na jej zobojętnienie zużyć około 20 cm³ 0.1 M NaOH. Naważkę tę rozpuszczamy w wodzie i miareczkujemy zasadą wobec fenoloftaleiny. Konieczność użycia tego wskaźnika ilustruje obliczona krzywa miareczkowania poniżej. Zauważmy, że pierwszy skok miareczkowania (tworzenie się HOOC-COONa) jest bardzo słabo zaznaczony i nie jest możliwe wyznaczenie punktu końcowego miareczkowania w tym miejscu klasycznymi metodami miareczkowymi z użyciem wskaźników barwnych.

Krzywa miareczkowania 0.1 M kwasu szczawiowego za pomocą 0.1 M NaOH. Kwasowość (COOH)₂ : pK_a1=1.27; pK_a2=4.28 (Wikipedia).

Procedurę miareczkowania trzeba powtórzyć dla przynajmniej trzech niezależnych próbek kwasu, a wynik końcowy jest średnią z tych pomiarów.

Procedura Przygotuj butelkę o objętości 1 L: umyj ją i sprawdź, czy jej zamknięcie jest szczelne. Opisz ją swoim nazwiskiem i napisem „NaOH około 0.1 M”. Oblicz objętość stężonego roztworu NaOH (44%wag., gęstość d=1.44 g/mL), jaką należy odmierzyć, żeby zawierała około 0.1 mola NaOH. Odmierz pipetą ze skalą obliczoną objętość stężonego NaOH (Uwaga! Stężona zasada jest silnie żrąca!). Mianowanie roztworu Oblicz masę naważki dwuwodnego kwasu szczawiowego (COOH)2^.2H2O, której zobojętnienie wymagać będzie zużycia około 20 mL 0.1 M NaOH. Odważ w naczyńku wagowym, na wadze analitycznej, kwas szczawiowy o masie w przybliżeniu równej obliczonej w p. 4. Przenieś ilościowo naważkę kwasu do kolby Erlenmayera i rozpuść w około 150 mL wody. Dodaj kilka kropli fenoloftaleiny I miareczkuj swoim roztworem NaOH do pojawienia się czerwonej barwy. Ze zmierzonej objętości titranta i obliczonej zawartości kwasu w naważce wylicz stężenie NaOH. Powtórz punkty 5-7 jeszcze dwukrotnie. Oblicz średnie miano NaOH z tych trzech miareczkowań.

Sprawozdanie: powinno zawierać obliczenie objętości stężonego NaOH użytego do wykonania roztworu oraz potrzebne obliczenia oraz wyniki poszczególnych miareczkowań wraz z wynikiem końcowym (stężeniem przygotowanego mianowanego roztworu).

Wydział Chemii Uniwersytetu Wrocławskiego, Zakład Chemii Analitycznej, analiza ilościowa, ćwicz. 7 - str. 1

---