Jarosław Tymczyszyn 12.05.2006

Grupa 4 Zespół 7

Sprawozdanie nr 9

Chromatografia gazowa lotnych składników produktów żywnościowych.

Chromatografia gazowa jest metodą służącą do rozdzielania mieszanin substancji, które w warunkach chromatografowania mają postać gazów lub par. Wszystkie rodzaje chromatografii opierają się na zasadzie podziału związków między dwie fazy: stagonarną i ruchomą. Fazą ruchomą w chromatografii gazowej jest gaz, a fazą stagonarną - ciało stałe lub ciecz trudno lotna, osadzona na nośniku lub na ścianie kolumny. Rozdzielenie substancji dokonuje się przez zróżnicowany podział składników pomiędzy fazę ruchomą i stagonarną.

Chromatografia gazowa jest stosowana głównie jako metoda rozdzielania substancji lotnych. Substancje nielotne, takie jak aminokwasy, sacharydy, wyższe kwasy tłuszczowe, przed rozdziałem przeprowadza się w lotne pochodne i w takiej postaci poddaje analizie na chromatografie gazowym.

Proces rozdziału:

Wstępna czynnością przed wprowadzeniem próbki na kolumnę jest włączenie przepływu gazu nośnego, którego szybkość ustala się przy pomocy przepływomierza z wodnym roztworem detergentu.

Analizowaną próbę pobiera się strzykawką kalibrowaną . Chromatograf gazowy wyposażony jest w podzespół do regulacji czułości czy attenuacji. Czułość ustawia się tak, aby wysokość pasma analizowanych składników mieściła się na skali. Składniki chromatografowanej cieczy są wykrywane przez detektor, a odpowiadające im piki są rejestrowane w postaci chromatografami. Czas jaki upływa od momentu naniesienia badanej substancji do momentu zarejestrowania maksymalnego piku określa się całkowity czas retencji.

Powierzchnia zawarta pod pasmem na chromatogramie jest proporcjonalna do ilości związku przepływającego przez kolumnę i detektor. Na podstawie względnych wielkości pasm można obliczyć skład procentowy analizowanej mieszaniny.

Oznaczanie zawartości etanolu:

Tabela pomiarów i wyników:

Próbka	100%	96%	94%	92%	90%	88%	86%	84%	80%	ET1
M	0	18,84	12,3	9,03	7,1	5,75	4,82	4,12	3,14	7,33
P	0	13,76	3,53	3,42	3,23	2,92	1,88	1,73	1,16	2,97
% wagowy etanolu	100,00	96,00	94,00	92,00	90,00	88,00	86,00	84,00	80,00	90,32

Etanol absolutny:

Pik 1

h = 118mm

szer = 1mm

P_P1=h*szer=118*1=118mm²

Etanol 96%:

Pik 1 Pik 2

h = 117mm h = 17mm

szer = 1mm szer = 0,5mm

P_P1 = 117mm² P_P2 = 8,5mm²

Etanol 94%:

Pik 1 Pik 2

h = 113mm h = 32mm

szer = 1mm szer = 1mm

P_P1 = 113mm² P_P2 = 32mm²

Etanol 92%:

Pik 1 Pik 2

h = 113mm h =33 mm

szer = 1mm szer = 1mm

P_P1 = 113mm² P_P2 = 33mm²

Etanol 90%:

Pik 1 Pik 2

h = 113mm h = 35mm

szer = 1mm szer = 1mm

P_P1 = 113mm² P_P2 = 35mm²

Etanol 88%:

Pik 1 Pik 2

h = 111mm h = 38mm

szer = 1mm szer = 1mm

P_P1 = 111mm² P_P2 = 38mm²

Etanol 86%:

Pik 1 Pik 2

h = 110mm h = 39mm

szer = 1mm szer = 1,5mm

P_P1 = 110mm² P_P2 = 58,5mm²

Etanol 84%:

Pik 1 Pik 2

h = 109mm h = 42mm

szer = 1mm szer = 1,5mm

P_P1 = 109mm² P_P2 = 63mm²

Etanol 80%:

Pik 1 Pik 2

h = 107mm h = 46mm

szer = 1mm szer = 2mm

P_P1 = 107mm² P_P2 = 92mm²

Próba Et1:

Pik 1 Pik 2

h = 107mm h = 36mm

szer = 1mm szer = 1mm

P_P1 = 107mm² P_P2 = 36mm²

Wykres f(P) = M dla P = 2,97 M = 7,33

M(100 - m) = m * ρ

100M - Mm = mρ

100M = m (ρ+M)

100 * 7,33 = m (0,785 + 7,33)

m = 90,32 % obj.

Oznaczanie składu mieszaniny estrów:

Tabela pomiarów i wyników:

Próba	Czas retencji [s]		Powierzchnie pików w mm^2			Zawartość % składników
	Pik 1	Pik 2	Pik 1	Pik 2	suma	Skład 1	Skład 2
Octan metylu	21	-	63,00	-	63,00	-	-
Octan etylu	36	-	59,25	-	59,25	-	-
Octan n-propylu	73	-	66,00	-	66,00	-	-
ES 2	30	70	40,50	33,75	74,25	54,54	45,46

Octan metylu: p = 84mm * 0,75mm = 63,00mm²

Octan etylu: p = 79mm * 0,75mm = 59,25mm²

Octan n-propylu: p = 33mm * 2mm = 66,00mm²

Próba indywidualna:

• Czas retencji: Pik 1 - 30s

Pik 2 - 70 s

• Pole powierzchni: Pik 1 - p = 54 * 0,75 = 40,50 mm²

Pik 2 - p = 27 * 1,25 = 33,75 mm²

• Zawartość % składników: Skł.1 - z%

74,25 - 100%

40,50 - X%

X = 54,54%

Skł.2 - z%

100 - 54,54 = 45,46%

Pik 1 pochodzi od octanu etylu

Pik 2 pochodzi od octanu n-propylu

---