IZOLOWANIE PIPERYNY

Piperyna C₁₇H₁₉NO₃ jest składnikiem czarnego i białego pieprzu, odpowiedzialnym za jego ostry smak.

Przyprawy zawierają wysuszone, wyrośnięte, choć niedojrzałe owoce - pieprz czarny, bądź owoce dojrzałe - pieprz biały.

Zawierają one przeważnie 2-4% lotnego olejku, oraz 5-9% alkaloidów tj. piperaninę, piperetynę, pipercyd, piperycynę. Czarny pieprz wzmaga wydzielanie soków żołądkowych, przeciwdziała gromadzeniu się gazów w jelitach.

Piperyna jest naturalną substancją wywołującą uczucie „gorąca”.

Jest ona praktycznie nie rozpuszczalna w wodzie, dlatego picie nawet dużej ilości napojów nie powoduje usunięcia „gorącego” smaku ostro przyprawionych potraw. W tym celu stosuje się jako dodatki tłuste sosy, śmietanę.

Piperyna:

WYKONANIE ĆWICZENIA:

Odważyłem 10g mielonego pieprzu i wraz z 10ml chlorku metylowego umieściłem w kolbie okrogłodennej. Pod chłodnicom zwrotną ogrzewałem aż do wrzenia przez 20 minut. Po ochłodzeniu kolby zawartość przesączyłem przez lejek Buchnera, pozostałość obmyłam 5ml rozpuszczalnika. Rozpuszczalnik odparowałem na wyparce rotacyjnej, a pozostałość schłodziłem w lodzie, dodałem 3ml zimnego eteru dietylowego i mieszałem przez 3 minuty. Następnie ponownie odparowałem, schłodziłem i mieszając wolno dodałem eter. Później odsączyłem kryształy, przemyłem je na lejku dwukrotnie 2ml eteru, po czym umieściłem w probówce i rozpuściłem w minimalnej ilości wrzącej mieszaniny acetonu z heksanem, a następnie pozostawiłem na 15 minut w temp. Pokojowej. Wytrąciły się żółte kryształy, które chłodziłem w łaźni przez 20 minut, a następnie przesączyłem i przemyłam 2 ml zimnego eteru.

Waga kryształków: 0,02g

100% - 10g

X% - 0,02g

X= 0,2%

Temperatura topnienia:

-początkowa 126ºC

-końcowa 129ºC

Chromatografia cienkowarstwowa

Jest odmianą chromatografii absorbcyjnej, w której kolumna absorbentu zastąpiona jest przez cienką warstwę absorbentu naniesionego na płytce szklanej.

Jest stosowana do szybkiej i efektownej analizy jakościowej i ilościowej oraz jako mikrometoda rozdziału preparatywnego.. Eluencja tutaj zachodzi dzięki działaniu sił kapilarnych w warstwie absorbentu, które powodują, że ciecz (eluent) wędruje wzdłuż płytki, a wraz z nią składniki mieszaniny. Cechą charakterystyczną każdej substancji (w określonym układzie absorbentu i eluentu) jest tzw.

a - droga przebyta przez eluent do czoła rozpuszczalnika

b - droga przebyta przez substancję do środka plamy

Rf = 4,9/6,6 = 0,74 Rf = 5,2/6,6 = 0,78

Z wykonanego doświadczenia chromatografii cienkowarstwowej wynika, że druga plamka jest bardziej wyraźna ponieważ zawiera mniej zanieczyszczeń, niż pierwsza składająca się z dwóch nałożonych na siebie plamek. Druga plamka jest mniej wyraźna ze względu na większą ilość zanieczyszczeń.