Oznaczanie zawartości substancji tłuszczowych - metodą Soxhleta [35]

 

Zasada oznaczenia :

 

Metoda polega na ekstrakcji tłuszczów z wysuszonego materiału rozpuszczalnikiem organicznym, oddestylowaniu rozpuszczalnika i wysuszeniu pozostałości, oraz na określeniu masy wyekstrahowanego „tłuszczu surowego".

Otrzymany w metodzie Soxhleta wyciąg nazywa się „tłuszczem surowym", ponieważ do wyciągu przechodzą z badanej substancji nie tylko tłuszcze właściwe, lecz również kwasy tłuszczowe, woski, fosfatydy, sterole, olejki lotne, niektóre witaminy, barwniki oraz inne związki rozpuszczalne w rozpuszczalnikach organicznych. 

 

Wykonanie oznaczenia:

 

Do gilz ekstrakcyjnych wykonanych z bibuły filtracyjnej, na dnie których umieszczano zwitek waty, odważano wysuszone próbki w ilości ok. 5 g. Przed zamknięciem gilz górną powierzchnię surowca nakrywano również watą. Kolby aparatu Soxhleta z kamykiem wrzennym suszono przed oznaczeniem  w celu uzyskania stałej masy. Następnie ważono z dokładnością ± 0.001 g.

W części ekstrakcyjnej aparatu Soxhleta umieszczano zamknięte gilzy. Do kolb wlewano rozpuszczalnik (eter naftowy) w takiej ilości, aby następowało samoczynne przeprowadzanie rozpuszczalnika lewarem do odbieralnika.

Ekstrakcję prowadzono 10-12 godz. Po jej zakończeniu kolby odłączano od aparatu, rozpuszczalnik oddestylowano, a pozostałość w kolbie suszono w temp. 100 - 105°C w czasie 1 godziny, po czym ważono z dokładnością ± 0.001 g.

Zawartość tłuszczu / T / obliczono według następującego wzoru:

 

           (b - a) x 100

T = ————————

                   c

 

gdzie: 

a - masa kolby z kamykiem wrzennym /g/;

b  - masa kolby z wyekstrahowanym tłuszczem po wysuszeniu do stałej masy /g/;

c - odważka badanej próby /g/.

 

Zawartość „tłuszczu surowego" w badanym korzeniu lukrecji przedstawiono w tabeli V

Tabela V

Lp.

Masa kolby z kamykiem wrzennym /a/

Masa kolby z wyekstr. tłuszczem po wysusz. do stałej masy

Odważka badanej próby

 

Masa wyekstr. tłuszczu

Średnia masa wyekstr. tłuszczu g/100 g s.m.    

g/100 g

g/100 g s.m.

1.

155.04

155.64

4.9998

12.00

13.08

13.36

2.

151.76

152.38

5.0024

12.39

13.50

3.

100.60

101.23

5.0001

12.59

13.72

4.

93.63

94.24

5.0002

12.19

13.28

5.

92.79

93.41

5.0004

12.40

13.51

6.

92.61

93.21

5.0002

12.00

13.08