Łukasz Maciejec		Grupa 15	Laboratorium z materiałoznawstwa
Temat: Analiza termiczna
Rok akademicki 1999/2000	Data 17.04.2000			Ocena	Podpis

Analiza termiczna polega na wyznaczeniu temperatur przemian fazowych na podstawie zjawisk im towarzyszących i wykazujących w trakcie przemian osobliwą zmianę własności fizycznych:

• zmiany ciepła wewnętrznego materiału w trakcie przemian wywołujące występowanie odchyleń lub przystanku na krzywej nagrzewania lub chłodzenia

• zmiany objętości właściwej, w tym również długości, wynikające ze zmiany sieci krystalicznej oraz procesów wydzieleniowych

• zmiany własności magnetycznych w punkcie Curie materiału

• zmiany przewodnictwa elektrycznego i siły termoelektrycznej podczas zmian stanu materiału.

Do pomiaru temperatury są stosowane termometry, termoelementy oraz pirometry, zaś do oceny orientacji stosuje się skalę barw żaru i barw nalotowych, termokolory oraz stożki Segera. Termoelementy są używane w zakresie niskich i średnich temperatur, termoelementy są stosowane do ok. 1400°C.

Schemat połączeń dla teroelementu Pt - PtRh

Jako przewodów komensacyjnych używa się:

dla termoelementu Pt - PtRh: -miedź po stronie Pt

-żelazo po stronie PtRh

dla termolementu Ni - NiCr: - miedź po stronie Ni

- konstantan po stronie NiCr

Rejestratory wskazań to z reguły miliwoltomierze, które mogą być ewentualnie wyskalowane w stopniach celsjusza i dostosowane w ten sposób do współpracy z określonym termoelementem.

Przed użyciem układ pomiarowy powinien być wycechowany, a prócz tego wymaga okresowego sprawdzania:

• cechowanie termoelementów bywa dokonane w poarciu o tzw. punkty stałe międzynarodowej skali temperatur lub w oparciu o termoelement wzorcowy. Punkty stałe stanowią temperatury zmiany określonego stanu skupienia czystych substancji, np. temperatura wrzenia H₂O = 100⁰C, temperatura krzepnięcia Ag = 960,5 ⁰C. Notuje się wskazanie termoelementu przy określonym punkcie stałymi i określa różnicę w stosunku do wartości przypisanych w tabeli wskazań, traktując tę różnicę jako poprawkę dla sprawdzanego termoelementu. W przypadku stosowania termoelementu wzorcowego, gorące końce elementu wzorcowego i sprawdzanego umieszczone w pobliskich otworach bloku niklowego są wygrzewane w piecu, a różnice wskazań odnotowuje się dla sporządzania tabeli poprawek dla elementu sprawdzanego.

• echowanie rejestratorów typu miliwoltomierzy jest dokonanie za pomocą dzielnika napięcia i kompensatora. Napięcie odpowiadające określonemu wskazaniu miliwoltomierza jest przykładane do miliwoltomierza z dzielnika napięcia, a równocześnie jego wartość jest sprawdzana za pomocą kompensatora. Stwierdzane różnice są podstawą do sporządzenia tabeli poprawek dla sprawdzanego rejestratora.

Podczas doświadczenia odczytywaliśmy co 30s spadek napięcia na miliwoltomierzu od największej wartości, następnie z norm dobieraliśmy odpowiadającą napięciu temperaturę oraz dodawaliśmy temperaturę otoczenia 22^oC. Otrzymaliśmy następujące wyniki

1. Czysty metal - Sn - temperatura odczytywana w ^oC co 30 sekund:

297,297,292,287,282,272,272,267,262,252,247,242,237,232,232.

Wykres zależności temperatury od czasu:

II. Stop podeutektyczny - 60%Sn + 40%Bi -temperatura odczytywana co 3 minuty:278,277,267,262,250,244,237,27,217,212,200,195,192,187,177,174,167,157,152,152,147,147,142,140.

III. Stop eutektyczny 43%Sn + 57%Bi - temperatura odczytywana co 4 minuty:274,272,262,274,237,222,214,204,192,182,172,167,157,152,142,137,132,129,129,129.

Wnioski:

Doświadczenie to pokazało, że zarówno czyste metale jak i stopy wykazują przestoje temperaturowe na krzywej chłodzenia. W trakcie doświadczenia uzyskaliśmy jeden przestój dla czystego metalu i stopu eutektycznego oraz dwa przestoje dla stopu podeutektycznego. Wynoszą one odpowiednio: dla czystego metalu temperatura przestoju wynosi232^oC, dla stopu podeutektycznego - odpowiednio 177^oC oraz 140^oC,a dla stopu eutektycznego (mieszaniny składników nie rozpuszczających się wzajemnie krzepnących w danej temperaturze) - 129^oC. Wyniki te mogą być obarczone pewnym błędem wynikającym z różnych czasów pomiędzy odczytywaniem kolejnych spadków napięć na miliwoltomierzu.

- 4 -

---