1. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie temperatury samozapłonu za pomocą pieca i regulatora temperatury cieczy zgodnie z normą PN - EN 14522:2006.

2. Schemat stanowiska pomiarowego.

3. Opis ćwiczenia.

Doświadczenie zaczynamy od podłączenia pieca i podgrzaniu go do wyznaczonej temperatury na regulatorze. W naszym przypadku była to temperatura 305°C Następnie odłączyliśmy piec od zasilania powodując jego stygnięcie i powolny spadek temperatury. Kontrolując spadek temperatury na rejestratorze, wprowadzaliśmy badaną substancję za pomocą mikropipety do wnętrza pieca, w celu ustalenia temperatury samozapłonu cieczy. Po każdorazowym wkropleniu cieczy obserwowaliśmy czy substancja uległa samozapłonowi. Po wystąpieniu badanego zjawiska (co stwierdzaliśmy na podstawie pojawienia się płomienia z komory) lub też jego braku, oczyszczaliśmy wnętrze pieca sprężonym powietrzem w celu przedmuchania kolby z pozostałości par cieczy, które mogłyby zawyżyć kolejne pomiary. Następnie oczekiwaliśmy na ustabilizowanie się temperatury, po czym wprowadzaliśmy kolejną porcję badanej substancji. Czynność tą powtarzaliśmy przy coraz niższych temperaturach pieca. Próby powtarzaliśmy aż do momentu, w którym samozapłon substancji nie wystąpił.

4. Wyniki pomiarów.

Najniższa wartość temp. w której doszło do samozapłonu heksanu wyniosła 285°C. Pierwszą próbę przeprowadziliśmy przy temp. 305°C dla objętości 80 µl. Po pewnym czasie od wkropienia substancji zauważyliśmy nagły, mały wybuch oraz wyraźne płomienie wydobywające się z komory. Kiedy temperatura spadała przeprowadzaliśmy dalsze próby, zmniejszając temperaturę pieca o 5 stopni w dół. Chcieliśmy sprawdzić jaki wpływ na samozapłon ma temperatura pieca. Zauważyliśmy, że im temperatura pieca była niższa tym dłuższy był czas po którym nastąpił samozapłon aż do momentu gdy osiągnęliśmy temperaturę 280 stopni C, przy której już nie zaobserwowaliśmy samozapłonu.

Temperatura pieca [°C]	Ilość wkropionego heksanu [µl]	Czy nastąpił samozapłon ?
305	80	TAK
300	80	TAK
295	80	TAK
290	80	TAK
285	80	TAK
280	80	NIE

5. Zakres wykorzystywania temperatury zapłonu w oparciu o rozporządzenie MSWiA z dnia 7 czerwca 2010 r. w sprawie ochrony przeciwpożarowej budynków, innych obiektów budowlanych i terenów.

§ 36. 2. Przy wykonywaniu prac, o których mowa w ust. 1, należy:

2) prowadzić prace niebezpieczne pod względem pożarowym w pomieszczeniach lub przy urządzeniach zagrożonych wybuchem lub w pomieszczeniach, w których wcześniej wykonywano inne prace związane z użyciem łatwo palnych cieczy lub palnych gazów, jedynie wtedy, gdy stężenie par cieczy lub gazów w mieszaninie z powietrzem w miejscu wykonywania prac nie przekracza 10% ich dolnej granicy wybuchowości.

§ 37. 1. W obiektach i na terenach przyległych, gdzie są prowadzone procesy technologiczne z użyciem materiałów mogących wytworzyć mieszaniny wybuchowe lub w których materiały takie są magazynowane, dokonuje się oceny zagrożenia wybuchem.

§ 37. 7. Pomieszczenie, w którym może wytworzyć się mieszanina wybuchowa, powstała z wydzielającej się takiej ilości palnych gazów, par, mgieł lub pyłów, której wybuch mógłby spowodować przyrost ciśnienia w tym pomieszczeniu przekraczający 5kPa, określa się jako pomieszczenie zagrożone wybuchem.

§ 37. 8. Wytyczne w zakresie określania przyrostu ciśnienia w pomieszczeniu, jaki mógłby zostać spowodowany przez wybuch, określa załącznik do rozporządzenia.

§ 37. 9. W pomieszczeniu należy wyznaczyć strefę zagrożenia wybuchem, jeżeli może w nim występować mieszanina wybuchowa o objętości co najmniej 0,01m³ w zwartej przestrzeni.

Przytoczone postanowienia z rozporządzenie dotyczą głównie granic wybuchowości materiałów palnych, jednak temperatura samozapłonu jest też w ich wyznaczaniu istotna. Każdy zapłon to pewnego rodzaju wybuch. Temperatura samozapłonu zależy od stężenia składnika palnego w mieszaninie oraz od ciśnienia, co najczęściej jest przyczyna niekontrolowanych wybuchów w magazynach i zakładach, gdzie tego typu ciecze są eksploatowane i magazynowane. Wraz z obniżeniem temperatury zapłonu ciecz staje się bardziej niebezpieczna i zagraża życiu pracowników, dlatego należy zastosować odpowiedniego rodzaju warunki, aby uniknąć zagrożeń.

6. Analiza błędów pomiarowych.

Teoretyczna temperatura samozapłonu heksanu odczytana z tablic wynosi 260°C. Różnica temp. teoretycznej od temp. uzyskanej w doświadczeniu (∆ 35°C) jest uwarunkowana wieloma czynnikami:

- różnicą objętości badanej substancji (inne stężenia par cieczy),

- różnicą przyrządów pomiarowych użytych w doświadczeniu (np. rodzaj zastosowanego sprzętu badawczego),

- różnicą temperatury w laboratorium,

- różnicą warunków zewnętrznych takich jak ciśnienie atmosferyczne,(ciśnienie wpływa na temperaturę samozapłonu)

- różnicą klasy czystości próbki badanej cieczy (inne stężenie składnika palnego w mieszaninie).

- oczyszczaliśmy wnętrze pieca sprężonym powietrzem w celu przedmuchania kolby z pozostałości par cieczy, ale możliwe, iż czynności te mogły być niedokładne, co wpłynęło na wyniki,

- osoby, które wyznaczyły teoretyczną temperaturę samozapłonu w normie mogły pracować na innym sprzęcie i mieć inne warunki w laboratorium.

7. Wnioski.

Badaną cieczą był heksan C₆H_14. Najniższą temperaturą, w której nastąpił samozapłon przy objętości 80 µl tej cieczy była temp. 285 °C. Uzyskana temperatura jest więc temperaturą samozapłonu szukaną w naszym ćwiczeniu.

• W doświadczeniu uzyskaliśmy temperaturę samozapłonu heksanu równą 285°C. Oznacza to, że heksan znajduję się w trzeciej klasie temperaturowej T₃ w której maksymalna temperatura powierzchni wynosi 200°C.

• Ogólnie ćwiczenie było bardzo mozolne i czasochłonne ze względu na oczekiwanie wzrostu i spadku temperatury pieca. W związku z tym nie mogliśmy przeprowadzić większej liczby pomiarów. Zwiększenie pomiarów mogło by dokładniej przedstawić dane zjawisko i uściślić najniższą temperaturę samozapłonu.

• Temperatura zapłonu zależy od stężenia par cieczy, ponieważ im większe stężenie tym temperatura jest wyższa.

• W tym doświadczeniu obserwowałem również zjawisko samozapalenia się nadmanganianu potasu z gliceryną. Doświadczenie to trwało bardzo długo ponieważ stężenia środków nie były optymalnie dobrane do tego by reakcja nastąpiła w kilka minut. Jednakże po około 20 minutach zaobserwowałem samozapalenie się tej mieszaniny.

---