Ćwiczenie nr 29
WYZNACZANIE RZĘDU REAKCJI METODĄ CAŁKOWĄ
Celem ćwiczenia jest wyznaczenie rzędu reakcji utleniania jonów Fe2+ do Fe3+ jonami ClO3− w środowisku kwaśnym, zachodzącej według sumarycznego równania:
ClO3− + 6H+ + 6 Fe2+ → Cl− + 3 H2O + 6 Fe3+
Aparatura i szkło: Odczynniki:
spektrofotometr „Spekol” Fe2+ - 0,01 M i 0,004 M
szkło laboratoryjne ClO3− - 0,01 M i 0,004 M
HCl - 0,1 N
HCl - 2 N
NH4SCN - 25%
WYKONANIE ĆWICZENIA:
Zmieszać, w stosunku 1 : 1 (np. po 20 cm3), 0,004 molowe roztwory jonów Fe2+ i ClO3− , włączając jednocześnie stoper.
Z tak przygotowanej mieszaniny reakcyjnej pobrać, w możliwie najkrótszym czasie, próbkę o objętości 2 cm3, rozcieńczyć 18 cm3 0,1 N HCl i dodać 2 cm3 rodanku. Uwaga: w momencie rozcieńczania zanotować czas! - następuje wtedy gwałtowne zahamowanie biegu reakcji. Zmierzyć ekstynkcję tego roztworu dla λmax = 500 nm.
Następnie po 10, 20, 30, 40, 50 minutach wykonać pomiary jak w punkcie 2.
Analogicznie do punktów 2 i 3 postępować z mieszaniną sporządzoną przez zmieszanie 0,01 molowych roztworów jonów Fe2+ i ClO3−.
W czasie trwania wyżej opisanych pomiarów przygotować się do sporządzenia krzywej cechowania stężenia jonów Fe2+ dla długości fali λmax = 500 nm. W tym celu, do pięciu kolbek o poj. 25 cm3 , odmierzyć odpowiednio: 1; 2,5; 5; 7,5; 12 cm3 roztworu wzorcowego Fe3+, dodać do każdej z nich po 1 cm3 2N HCl, po 2,5 cm3 25% roztworu rodanku amonu, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać. Zmierzyć ekstynkcję poszczególnych roztworów (jako odnośnik stosować wodę destylowaną). Na papierze milimetrowym wykonać wykres zależności ekstynkcji od stężenia jonów Fe3+.
OPRACOWANIE WYNIKÓW:
Odczytane wartości ekstynkcji dla próbek pobieranych mieszanin reakcyjnych w miarę postępu reakcji utleniania jonów żelaza(II) oraz wyniki znalezione z krzywej cechowania jonów Fe3+ przedstawić w tabeli wg wzoru:
t [s] |
|
|
|
|
|
|
x - stężenie jonów Fe3+, odczytane z wykresu |
|
|
|
|
|
|
c - równe co - x |
|
|
|
|
|
|
1/c |
|
|
|
|
|
|
x′ = x/c (x′ - liczba postępu reakcji) |
|
|
|
|
|
|
Na podstawie uzyskanych wyników sporządzić wykresy zależności 1/c od czasu, w myśl równania reakcji II rzędu (dla równych ilości substratów):
i na ich podstawie (z nachylenia prostych) odczytać, dla obu stężeń, wartości stałych szybkości reakcji.
Aby określić rząd reakcji metodą całkową, należy wykonać wykres zależności liczby postępu reakcji od czasu: x′ = f(t); odczytać wartość t1 i t2 dla dowolnej wartości liczby postępu reakcji i wstawić do wzoru:
n = 1 +
,
gdzie: t1, t2 - czas,
a - stężenie reagentów.
Przedstawić i przedyskutować otrzymane wyniki.