CHEMIA WODY I ŚCIEKÓW

laboratorium

Oznaczanie Siarczanów

IŚ - II st.

GWŚ

WSTĘP TEORETYCZNY

Siarczany występują w wodach naturalnych w szerokim zakresie stężeń od kilku do kilku tysięcy mg/dm³ . Zawartość siarczanów w wodzie do picia nie powinno przekraczać
250 mg/dm³ SO₄^2-. Duża zawartość siarczanów w wodzie przemysłowej jest niepożądana, zwłaszcza siarczanów wapnia, powodujących wytrącanie się i osadzanie kamienia kotłowego. Natomiast stężenie powyżej 300 mg/dm³ SO₄^2- powoduje korozję kanałów betonowych.

Do oznaczania siarczanów stosuje się 3 metody:

• metoda wagowa,

• metoda miareczkowa,

• metoda nefelometryczna.

W laboratorium oznaczanie siarczanów wykonywano za pomocą metody miareczkowej.

CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia było oznaczenie siarczanów w badanej wodzie za pomocą metody miareczkowej.

WYKONANIE ĆWICZENIA

Do kolby miarowej odmierzono 100 cm³ badanej wody, następnie dodano kilka kropel oranżu metylowego i kilka kropel kwasu solnego (roztwór 1+1) do zmiany zabarwienia. Następnie dodano jeszcze dodatkowo 3 cm³ kwasu solnego (j.w.) i 5 cm³ roztworu chlorku amonowego (10% NH₄Cl). Tak przygotowaną ciecz umieszczono w kąpieli wodnej
i w momencie gdy osiągnęła temperaturę wrzenia dodano porcjami 2 cm³ roztworu chlorku barowego (10% BaCl₂⋅2H₂O), a następnie pozostawiono ją w tej kąpieli przez 2 godziny,
w czasie których wytrącił się z niej osad. Ciecz znad osadu została zdekantowana
i przesączona przez twardy sączek. Do przesączu dodano kilka kropel rozcieńczonego kwasu siarkowego (roztwór 1+10) i ponieważ przesącz był klarowny nie przemywano więcej osadu w celu zaniku jonów baru. Sączek przeniesiono do kolby z osadem BaSO₄ i dodano 5 cm³ wodorotlenku amonowego (NH₄OH) i dokładnie odmierzone 15 cm³ mianowanego roztworu wersenianu sodowego. Kolbę umieszczono jeszcze na około 20 minut w łaźni wodnej. Po wyjęciu i ostudzeniu rozcieńczono zawartość kolby dodając 100 cm³ wody destylowanej
i 5 cm³ roztworu buforowego oraz dodano niewielką ilość czerni eriochromowej. Roztwór zmienił kolor na niebieski i został szybko odmiareczkowany nadmiar wersenianu mianowanym roztworem chlorku magnezowego (0,05M) do zmiany zabarwienia na czerwony. Roztworu chlorku magnezowego zużyto 10,4 cm³.

OBLICZENIE WYNIKÓW

gdzie: a - objętość dodanego do próbki 0,05M roztworu wersenianu sodu [cm³],

b - objętość 0,05M roztworu chlorku magnezu zużytego na miareczkowanie nadmiaru wersenianu [cm³],

2,406 - masa jonów siarczanowych odpowiadająca 1 cm³ 0,05M roztworu wersenianu [mg],

V - objętość próbki wody zużytej do oznaczenia [cm³].

WNIOSKI

Z uzyskanego wyniku można zauważyć że zawartość siarczanów w badanej wodzie nie przekracza nawet połowy dopuszczalnego stężenia w wodzie do picia. Ze względu na zamętnienie jej w początkowym stanie (przed badaniem) nie jesteśmy pewni jej pochodzenia i innych jej właściwości. Należałoby zatem przeprowadzić inne badania chemiczne jej składu, ale pod względem siarczanów nie wymaga ona dodatkowego uzdatniania.

---