METODA INSTRUMENTALNA- sposób wykrywania lub oznaczania składnika próbki.
OZNACZENIE- określenie ilościowej zawartości danego składnika w badanej próbce.
WYKRYWANIE- postępowanie mające na celu stwierdzenie obecności lub nieobecności określonego jonu lub związku w badanej próbce.
WYKRYWALNOŚĆ - najmniejsze stężenie lub ilość wykrywanego składnika w badanej próbce przy których można do jeszcze wykryć daną metodą z określonym prawdopodobieństwem.
OZNACZALNOŚĆ - najmniejsze stężenie lub ilość oznaczonego składnika w badanej próbce przy których można jeszcze ten składnik oznaczyć daną metodą.
PRÓBKI: reprezentatywna, laboratoryjna, analityczna
ETAPY PROCESU ANALITYCZNEGO 1) badany obiekt 2)problem jaki należy rozwiązać A-pobieranie B-badanie C-pomiar D-opracowywanie wyników.
PROCESY ZACHODZĄCE W BADANYM UKŁADZIE: reakcje chemiczne, r. elektrochem., oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego z badaną próbką, r. termiczne, zjawiska na granicy faz
KRYTERIUM WYBORU METODY ANALITYCZNEJ: wymagana precyzja i dokładność oznaczeń, czułość i zakres oznaczalności metody, wielkość próbki, selektywność i specyficzność oznaczeń, stan skupienia próbki, możliwość rozkładu lub obróbki próbki, liczba oznaczeń, czas wykonywania analizy, koszt analizy.
PRZYRZĄDY ANALITYCZNE POMIAROWE: spektrometry, aparatura elektrochemiczna, chromatografy, aparatura stosowana w metodach termicznych.
METODY ANALITYCZNE: spektroskopowe, elektroanalityczne, chromatograficzne.
BŁĄD PRZYPADKOWY- spowodowany zespołem czynników przypadkowych działających w chwili wykonywania pomiaru, wielkość i kierunek tych błędów nie wykonuje określonych prawidłowości, mogą być dodatnie lub ujemne. Ich występowanie to skutek sumowania błędów elementarnych powstających w toku poszczególnych czynności postępowania analit. Powodują niejednakowe wyniki niektórych oznaczeń. W celu zmniejszenia tych błędów powtarza się dane oznaczenia kilkakrotnie i oblicza się średnią.
BŁĄD SYSTEMATYCZNY - odchylenie wartości średniej od wartości prawdziwej. Występują stale podczas doświadczeń wykonywanych daną metodą bądź przyrządem. Przyczyną ich są stałe działania powodujące stałą zmianę tych oznaczeń. Dzielimy je na: metodyczne, operacyjne, aparaturowe.
BŁĄD GRUBY - odbiega znacznie od pozostałych błędów serii i należy go odrzucić w danej serii bo może nie należeć do danej zbiorowości. Jego wystąpienie może poważnie wpłynąć na wynik końcowy. Aby go uniknąć należy wykonać co najmniej 2 oznaczenia równoległe.
BŁĄD BEZWZGLĘDNY- (absolutny) to różnica między wartością wyniku otrzymanego z analizy (znalezioną x) a prawdziwą (rzeczywistą) zawartością składnika μ. b = │x- μ │
BŁĄD WZGLĘDNY - to błąd wyrażony stosunkiem błędu bezwzględnego do wartości prawdziwej. bwzgl = x- μ/ μ * 100%
ODCHYLENIE STANDARDOWE S = √∑(xi -
)2/n-1
NATĘŻENIE WIĄZKI PROMIENIUJĄCEJ Io = Ia + It + Ir
Ia - natężenie promieniowania zaabsorbowanego przez roztwór
It - nat. prom. przechodzącego,
Ir - nat. prom. odbitego i rozproszonego
TRANSMITANCJA T = It / Io * 100%
I prawo absorpcji - absorpcja jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej, jeśli wiązka promieniowania monochromatycznego przechodzi przez jednorodny ośrodek absorbujący A = lg* Io / It = k*c*l A-absorbancja; k-współczynnik proporcjonalności;
c-stężenie subst. absorbującej promieniowanie; l-grubość warstwy absorbującej;
PRAWO LAMBERTA It / Io = 10A
II prawo absorpcji - jeżeli rozpuszczalnik jest równy 0 to absorbancja wiązki promieniowania monochromatycznego przechodzącego przez jednorodny roztwór jest wprost proporcjonalna do stężenia roztworu (c) i grubości warstwy absorbującej (l).
A = ε * c * l ε- molowy współczynnik absorpcji
Zależność między absorbancją i transmitancją A= lg* 1 / T dla T=[%] A= lg 100% / T
Czułość metody spektrofotometrycznej - współczynnik proporcjonalności
III prawo absorpcji - Absorbancja roztworu wieloskładnikowego równa się sumie absorbancji poszczególnych składników, a absorbancja pojedynczego składnika jest taka jakby tylko on jeden znajdował się w badanej próbce. A= A1+ A2 + A3 + ... + An
METODA INSTRUMENTALNA- sposób wykrywania lub oznaczania składnika próbki. OZNACZENIE- określenie ilościowej zawartości danego składnika w badanej próbce. WYKRYWANIE- postępowanie mające na celu stwierdzenie obecności lub nieobecności określonego jonu lub związku w badanej próbce. WYKRYWALNOŚĆ - najmniejsze stężenie lub ilość wykrywanego składnika w badanej próbce przy których można do jeszcze wykryć daną metodą z określonym prawdopodobieństwem. OZNACZALNOŚĆ - najmniejsze stężenie lub ilość oznaczonego składnika w badanej próbce przy których można jeszcze ten składnik oznaczyć daną metodą. PRÓBKI: reprezentatywna, laboratoryjna, analityczna ETAPY PROCESU ANALITYCZNEGO 1) badany obiekt 2)problem jaki należy rozwiązać A-pobieranie B-badanie C-pomiar D-opracowywanie wyników. PROCESY ZACHODZĄCE W BADANYM UKŁADZIE: reakcje chemiczne, r. elektrochem., oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego z badaną próbką, r. termiczne, zjawiska na granicy faz KRYTERIUM WYBORU METODY ANALITYCZNEJ: wymagana precyzja i dokładność oznaczeń, czułość i zakres oznaczalności metody, wielkość próbki, selektywność i specyficzność oznaczeń, stan skupienia próbki, możliwość rozkładu lub obróbki próbki, liczba oznaczeń, czas wykonywania analizy, koszt analizy. PRZYRZĄDY ANALITYCZNE POMIAROWE: spektrometry, aparatura elektrochemiczna, chromatografy, aparatura stosowana w metodach termicznych. METODY ANALITYCZNE: spektroskopowe, elektroanalityczne, chromatograficzne. BŁĄD PRZYPADKOWY- spowodowany zespołem czynników przypadkowych działających w chwili wykonywania pomiaru, wielkość i kierunek tych błędów nie wykonuje określonych prawidłowości, mogą być dodatnie lub ujemne. Ich występowanie to skutek sumowania błędów elementarnych powstających w toku poszczególnych czynności postępowania analit. Powodują niejednakowe wyniki niektórych oznaczeń. W celu zmniejszenia tych błędów powtarza się dane oznaczenia kilkakrotnie i oblicza się średnią. BŁĄD SYSTEMATYCZNY - odchylenie wartości średniej od wartości prawdziwej. Występują stale podczas doświadczeń wykonywanych daną metodą bądź przyrządem. Przyczyną ich są stałe działania powodujące stałą zmianę tych oznaczeń. Dzielimy je na: metodyczne, operacyjne, aparaturowe. BŁĄD GRUBY - odbiega znacznie od pozostałych błędów serii i należy go odrzucić w danej serii bo może nie należeć do danej zbiorowości. Jego wystąpienie może poważnie wpłynąć na wynik końcowy. Aby go uniknąć należy wykonać co najmniej 2 oznaczenia równoległe. BŁĄD BEZWZGLĘDNY- (absolutny) to różnica między wartością wyniku otrzymanego z analizy (znalezioną x) a prawdziwą (rzeczywistą) zawartością składnika μ. b = │x- μ │ BŁĄD WZGLĘDNY - to błąd wyrażony stosunkiem błędu bezwzględnego do wartości prawdziwej. bwzgl = x- μ/ μ * 100%
ODCHYLENIE STANDARDOWE S = √∑(xi - NATĘŻENIE WIĄZKI PROMIENIUJĄCEJ Io = Ia + It + Ir Ia - natężenie promieniowania zaabsorbowanego przez roztwór It - nat. prom. przechodzącego, Ir - nat. prom. odbitego i rozproszonego TRANSMITANCJA T = It / Io * 100% I prawo absorpcji - absorpcja jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej, jeśli wiązka promieniowania monochromatycznego przechodzi przez jednorodny ośrodek absorbujący A = lg* Io / It = k*c*l A-absorbancja; współczynnik proporcjonalności; c-stężenie subst. absorbującej promieniowanie; l-grubość warstwy absorbującej; PRAWO LAMBERTA It / Io = 10A II prawo absorpcji - jeżeli rozpuszczalnik jest równy 0 to absorbancja wiązki promieniowania monochromatycznego przechodzącego przez jednorodny roztwór jest wprost proporcjonalna do stężenia roztworu (c) i grubości warstwy absorbującej (l). A = ε * c * l ε- molowy współczynnik absorpcji Zależność między absorbancją i transmitancją A= lg* 1 / T dla T=[%] A= lg 100% / T Czułość metody spektrofotometrycznej - współczynnik proporcjonalności III prawo absorpcji - Absorbancja roztworu wieloskładnikowego równa się sumie absorbancji poszczególnych składników, a absorbancja pojedynczego składnika jest taka jakby tylko on jeden znajdował się w badanej próbce. A= A1+ A2 + A3 + ... + An |
Wyszukiwarka