Analiza instrumentalna ćwiczenia, Zootechnika, Analiza instrumentalna


Analizator składu mleka

Do oznaczania składu chemicznego:

Aparat oznacza % zawartość tłuszczu, białka, laktozy i s. m.

Zasada oznaczania tych związków opiera się na spektrofotometrycznym pomiarze absorbancji wiązki promieniowania w średnim zakresie podczerwieni (MIR), przechodzącego przez próbkę mleka znajdującego się w kuwecie przepływowej. W analizie wykorzystuje się zakres podczerwieni, w którym obserwuje się absorbancję promieniowania przez:

Po podstawieniu próby mleka pod pipetą wykalibrowanego aparatu i uruchomieniu programu, transport, pomiar stężenia składników i wydalenie przeanalizowanej próby do ścieków zachodzą automatycznie. Instrument pobiera próbkę i w ciągu 25s wyświetla wynik na ekranie komputera.

Codzienna obsługa aparatu obejmuje przygotowanie instrumentu do pracy, kontrolę poprawności odczytów, przeprowadzenie pomiarów oraz mycie i zakończenie pracy.

  1. Włączyć aparat i ogrzewać min. 4h.

  2. Początek dnia - uymycie instrumentu. Ogrzać w zlewce ok. 500ml: 5% roztworu koncentratu RBS(detergent) i wody detylowanej do temp. 40C. Umieścić je kolejno pod pipetą pobierająca. Cykl oczyszczania układu zostanie przeprowadzony automatycznie.

  3. Wyzerować wskazania aparatu. Ogrzać wodę destylowaną do 40C i umieścić ją pod pipetą. Wykonać analizę wody. Jeżeli wyniki otrzymane dla tłuszczu, białka i laktozy wynoszą 0,00 ± 0,01 to znaczy że instrument jest wyzerowany. Jeżeli odchylenia są większe instrument należy wyzerować.

  4. Kontrola poprawności odczytów za pomocą próbek kontrolnych (mleka wzorcowego) o temp. 40C. Wyniki nie powinny odbiegać od wartości kontrolnej. W innym przypadku należy poprawić kalibrację.

  5. Pomiar próbek. Każda próbka przed pobraniem musi być wymieszana przez mieszadełko (celem równomiernego rozłożenia składników).

  6. Koniec dnia - mycie aparatu analogicznie jak na początku dnia. Płukanie usuwa pozostałości próbek z systemu pomiarowego.

Przygotowanie próbek do analizy:

Przygotowanie próbek do analizy (bezpośrednio przed badaniem) polega na podgrzaniu ich w łaźni wodnej do temp. 40C. Próbki można wcześniej konserwować w celu przedłużenia ich trwałości. Konserwowanie próbek powinno być przeprowadzone możliwie jaknajwcześniej po ich pobraniu, bezwzględnie w ciagu 24h. Konserwanty: mikrotabs, bronopol, dichromian(VI) potasu. Do czasu badania należy przechowywać próbki w temp. 2-6C. Próbki muszą być wolne od zanieczyszczeń mechanicznych i nie mogą być zepsute!

Aparat Somacount - oznaczanie kom. Somatycznych w mleku surowym

W aparacie tym wykorzystano technologie zwaną cystometrią przepływową. Próbka mleka zostaje zmieszana z roztworem buforowym i barwnikiem fluorescencyjnym, który barwi DNA kom somatycznych. Następnie próbka zostaje wstrzyknięta w strumień płynu nośnego (2% r-r detergentu RBS). Strumień ten spotyka się z promieniem lasera, co powoduje fluorescencję zabarwionych komórek. Specjalny fotodetektor wykrywa świecące komórki, a wynik analizy danych przeporowadzonej przez system operacyjny komputera ukazują się na ekranie. Następnie są zapisywane na twardym dysku oraz drukowane. Komputer jest wbudowany do wnętrza aparatu i oprócz analizowania wyników kontroluje wszystkie funkcje instrumentu, takie jak: ruchy pomp strzykawkowych, system przepływu, napięcia zasilające, pracę lasera. Aparat wyposażony w auto podajnik zdolny jest do ciągłej pracy z prędkością 150 próbek/h.

Bezpośredni odczyn oznacza liczbę kom somatycznych w tysiącach w 1 ml (wyświetlony wynik x 1000).

Aparat używa dwóch r-rów:

  1. r-r roboczy barwnika, składający się z koncentratu barwnika (bromek etydyny) i r-ru buforowego

  2. płyn nośny, spełniający funkcję smarującą (RBS 35)

Potrzebne odczynniki (płyn nośny i r-r roboczy barwnika) należy przygotować dzień wcześniej w celu ich odgazowania. Pęcherzyki powietrza liczone są jako kom somatyczne co powoduje błedy w wynikach.

Rozrobione odczynniki mają trwałość 7 dni.

Do płukania aparatu stosujemy:

  1. woda destylowana o temp. 40C

  2. detergent RBS35 o temp. 40C

Przygotowanie próbek do analizy:

(bezpośrednio przed badaniem) polega na podgrzaniu ich w łaźni wodnej do temp. 40C. Próbki można wcześniej konserwować, celem przedłużenia ich trwałości. Konserwowanie próbek powinno być przeprowadzone możliwie jak najwcześniej po ich pobraniu, bezwzględnie w ciagu 24h. Konserwanty: mikrotabs, bronopol, dichromian(VI) potasu. Do czasu badania należy przechowywać próbki w temp. 2-6C.

Dzień pracy aparatu:

  1. Włączenie aparatu. Aparat jest gotowy kiedy wszystkie okienka monitora świecą się na zielono, a na ikonie „sygnalizatora” znajdującym się w prawym rogu pojawi się zielone światło. Podczas wykonywania pomiarów w dolnej krawędzi ekranu pojawią się różne ikony, które informują operatora o czynnościach aktualnie wykonywanych przez aparat. Pojawiają się ikony przedstawiające np. mikroskop, autopodajnik, drukarka, doktor.

  2. Mycie aparatu - 5%r-rem RBS, następnie wodą destylowaną

  3. kontrola aparatu na wodzie o temp 40C. Wyniki pomiarów powinny wynosić 0.

  4. Kontrola aparatu na próbkach standardowych o znanej zawartości kom somatycznych. Jeżeli uzyskane wyniki odbiegają od wartości referencyjnych należy wykonać nową kalibrację aparatu

  5. Badanie próbek. Każda próbka przed pobraniem musi być wymieszana przez mieszadełko

  6. mycie aparatu - 5% r-rem RBS, następnie wodą destylowaną

  7. wyłączenie aparatu. Nie wolno zostawiać mleka w systemie pomiarowym instrumentu dłużej niż 5 min, gdyż może to spowodować uszkodzenie instrumentu.

Zasada działania chromatografu cieczowego

Faza ruchoma(eluent), znajdująca się w zbiorniku, przy pomocy pompy jest tłoczona do kolumny. Kolumna (zazwyczaj umieszczona w termostacie) wypełniona jest fazą stacjonarną (nieruchomą). Między pompą a kolumną znajduje się dozownik, za pomocą którego do strumienia cieczy zostaje wprowadzona próbka. Poszczególne składniki próbki ulegają rozdziałowi w kolumnie i na wyjściu z niej są wykrywane przez detektor. Sygnał elektryczny z detektora, po wzmocnieniu, jest rejestrowany za pomocą integratora albo komputera w postaci piku chromatograficznego.



Wyszukiwarka