42. KAUSTYFIKACJA SODY

Aparatura:

• kolba trójszyjna 500 cm³,

• mieszadło mechaniczne,

• termometr/termopara,

• chłodnica zwrotna,

• krystalizator,

• łyżka porcelanowa,

• zestaw do pobierania próbek,

• termostatowana łaźnia wodna,

• zestaw do miareczkowania (biureta do HCl, kolbki stożkowe 50 cm³, pipeta 1 cm³)

Odczynniki:

• węglan sodu, Na₂CO₃,

• tlenek wapnia CaO lub wodorotlenek wapnia Ca(OH)₂,

• 0,1 N roztwór wodny HCl,

• wskaźniki: fenoloftaleina, roztwór oranżu metylowego.

Wykonanie ćwiczenia:

1. przygotować roztwór sody o stężeniu w granicach 10-20%^* w ilości 250 cm³, oznaczyć zasadowość fenoloftaleinową, Z_f i zasadowość całkowitą Z_c otrzymanego roztworu;

2. oznaczyć stopień czystości wapna (CaO lub Ca(OH)₂) i obliczyć zapotrzebowanie wapna do procesu kaustyfikacji;

3. po dodaniu do roztworu sody obliczonej ilości wapna (z 5-20% nadmiarem) przeprowadzić proces kaustyfikacji w temperaturze w granicach 70-90°C^*;

4. w czasie trwania procesu kaustyfikacji należy pobierać próbki do analiz w zadanych odstępach czasu^*; wyznaczyć stężenia [NaOH], [Na₂CO₃] i policzyć stopień kaustyfikacji;

5. wyniki podać w tabeli, wyliczyć stałą równowagi procesu.

czas	temp.	Zf	Zc	[OH^-]	[CO3 ^-2]	αk	K
[min.]	[˚C]	[mval/cm^3]	[mval/cm^3]	[mval/cm^3]	[mval/cm^3]

WYKONANIE ANALIZ I OBLICZENIA

I. Analiza roztworu sody:

1. Oznaczenie zasadowości wobec fenoloftaleiny Z_f i zasadowości całkowitej wobec oranżu Z_c

Do kolby stożkowej odmierzyć 1 cm³ przygotowanego roztworu sody, rozcieńczyć wodą destylowaną (dodać 10-15 cm³ wody), dodać fenoloftaleinę i miareczkować 0,1 val/dm³ HCl do zaniku różowego zabarwienia. Następnie dodać dwie krople roztworu oranżu metylowego i kontynuować miareczkowanie do wyraźnej zmiany barwy z żółtej na różową.

Zasadowość fenoloftaleinową Z_f należy wyznaczyć w mval HCl/cm³ roztworu sody w punkcie końcowym miareczkowania wobec fenoloftaleiny.

Zasadowość całkowitą Z_c należy wyznaczyć analogicznie jak powyżej, ale w punkcie końcowym miareczkowania wobec oranżu metylowego.

2. Obliczenie zawartości węglanu sodu w surowcu (w obecności wodorowęglanu sodu), tj. wyzna­czenie stopnia dekarbonizacji α_d (oznacza on czystość Na₂CO₃ i jest wyznaczany jako stosunek masy oznaczonego Na₂CO₃ zawartego w analizowanej próbce do masy całkowitej próbki (tj. masy Na₂CO₃ zanieczyszczonej NaHCO₃).

II. Analiza wapna:

1. Oznaczenie aktywnego wapna (CaO lub Ca(OH)₂ w zależności od substratu) tj. jego stopnia czystości.

Po dokładnym sproszkowaniu wapna należy odważyć próbkę w ilości 0,0100-0,0200 g (wprost w kolbce do miareczkowania), zalać 15-30 cm³ wody destylowanej i miareczkować 0,1 N HCl wobec fenoloftaleiny do trwałego (nieprzemijającego w ciągu ok. 5 min.) odbarwienia roztworu (roztwór w kolbie należy cały czas mieszać). Wyznaczyć stopień czystości wapna jako stosunek wyznaczonej z miareczkowania masy CaO (lub Ca(OH)₂) do masy próbki.

2. Obliczenie zapotrzebowania wapna R_wapna do procesu kaustyfikacji. Zapotrzebowanie to wyrazić w mg wapna na 1 cm³ roztworu sody.

III. Obliczyć stopień kaustyfikacji α_k:

(α_k jest to molowy stosunek ilości Na₂CO₃, który przeszedł w NaOH w trakcie procesu wobec początkowej ilości Na₂CO₃).

IV. Wyznaczenie stałej równowagi K procesu kaustyfikacji:

Wyznaczyć stałą równowagi reakcji:

Na₂CO₃ + Ca(OH)₂ stały ↔ 2NaOH + CaCO₃ stały

Porównać uzyskaną wartość końcowej stałej K z teoretyczną.

W sprawozdaniu powinny się znaleźć wszystkie obliczenia włącznie z ewentualnym wyprowadzaniem niezbędnych wzorów.

^* Wytyczne prowadzenia procesu podaje prowadzący.

1

---