Metody statyczne - pomiary w określonej temp aż do uzyskania równowagi w tej temp

Metody dynamiczne - badania w trakcie podgrzewania próbki, procesy nie uzyskuja procesu równowagi

TG (Termograwimetria) - ogrzewanie próbki ze stała szybkością i jednoczesny pomiar masy; można wyznaczyć zmianę ciężaru masy

DTA (termiczna analiza różnicowa) - polega na jednoczesnym ogrzewaniu próbki i wzorca i pomiarze różnicy temp między próbka a wzorcem; wykrywanie efektów cieplnych (Endo - pochłanianie ciepla, egzo- oddawanie ciepła)

DTG - różniczka krzywej TG; określa początek i koniec temp

Położenie i kształt DTA:

- szybkość ogrzewania

- wielkość próbki

- zawartość subst czynnej w mieszaninie

- wielkość ziaren i zdefektowanie struktury min

- stopień ubicia próbki

- atmosfera pieca!

- kształt i materiał pojemniczka na próbke, położenie termopar

Reakcje na DTA:

1)Endo: Chemiczne: dehydratacja, dehydroksylacja, desulfoksyzacja, dekarboksylacja, oddawanie H2O i CO2, wydzielenie tlenu Fizyczne: przejście odmian niskotemp w wysokotemp, topnienie, wrzenie, sublimacja, rozpad struktury

2)Egzo: Chemiczne: utlenianie Fizyczne: krystalizacja i rekryst, synteza nowych faz

Oddziaływanie elastyczne- oddz wiązki el z polami jader i chmur el atomów próbki; odchylanie trojektorni el od pierwotnego kierunku, prowadzi do rozproszenia, el maja wydostac się z probki

Oddziaływanie nieelastyczne - oddz wiazki elektr z el atomow probki prowadzaca do strat energii elektronow pierwotnych; powst: el wtórne SE, prom X; proces stopniowy el wnika na głębokość kilku warstwa atomowych znika całkowicie wytraci energie

SE (el wtórne) - kontrast topograficzny, o energi powyżej 50 eV, maly zasieg w glab; el wyrzucone z wewn powlok elektronowych atomow probki na skutek zderzen niesprężystych z el pierwotnymi; zderzenie twarde

BSE (el wstecznie rozproszone) - kontrast materiałowy, energia powyżej 50 eV, zaleznie od rodzaju subst, gorsza zdolność rozdzielcza; pierwotne el, które na skutek zderzen sprężystych z jadrami atomow probki zostaly odbite z powrotem do probki; zderzenie elastyczne

Wzbudzenie zdolności rozdzielczej - wzbudzenie soczewki kondensatora, obniżenie przeslony elastycznej, obniżenie odległości pomiedzy probka a przeslona aparaturowa w obiektywie (WD)

Uzyskac głębie ostrości - wydłużenie WD, mniejsze przeslony, zmniejszenie powiekszenia

EDS a WDS - W wyzsza granica wykrywalności 10-100pmm / E 500-2000pmm; W zdolność rozdzielcza lepsza 5-20eV / E 100eV; W stosunek piku do tła lepszy; W zależy od kryształu, E od energii; wydajność W <30%, E 100%; próbka w E nie musi być dobrze wypolerowana w W płaska dokładnie wypolerowana, pod kątem 90stop. ; szybkość analizy duża w E mała w W

Woda w kryształach: konstytucyjna i krystalizacyjna ( szybkie piki), neolityczna (pik rozlazły, proces oddawania wody odwracalny)

Źródła fal IR: żarzące ciała stałe, włókno Ernesta, globar, włókno wolframowe, lasery, rurka cermiczna;

Dysocjacja termiczna a przemiana polimorf - na polimofr zmiany tylko na krzywej DTA bo nie ma zmian w masie TG bez zmian; na dysocjacji na DTA widzimy pik Endo lub egzo a na TG utrata masy

Wzbudzanie pierwiastka: katoda wolframowa z termoemisja, źródła LaB6 z termoemisja, źródło FEG

Zjawiska prowadzące do widma K,L- potrzebna jest luka na wewn powłokach el atomu; w zależności od tego na której powloce jest luka wyróżniamy serie widm; aby powst linia chartka K potrzebujemy luki na powloce K i przeskoku el z powloki L na wolne miejsce z emisja energii w postaci prom elektromagn

---