CHEMIA WODY I ŚCIEKÓW

laboratorium

Oznaczanie Żelaza Ogólnego

i Biochemicznego

Zapotrzebowania Tlenu

IŚ - II st.

GWŚ

WSTĘP TEORETYCZNY

Żelazo

Związki żelaza występują w wodach naturalnych na ogół w niewielkich stężeniach.
W wodach podziemnych żelazo występuje w formie związków żelazawych, dobrze rozpuszczalnych w wodzie. Żelazo może pochodzić z gruntu, ze ścieków przemysłowych,
z wód kopalnianych oraz z korozji rur i zbiorników żelaznych. Zawartość żelaza ogólnego
w wodach powierzchniowych nie może przekraczać 1,0 mg/dm³ dla klasy I, 1,5 mg/dm³ dla klasy II i 2,0 mg/dm³ dla klasy III. Duża zawartość żelaza w wodzie do picia (powyżej
0,3 mg/dm³) jest niepożądana, ponieważ obecność żelaza może powodować mętność wody
i wpływa niekorzystnie na właściwości smakowe.

W ćwiczeniu żelazo oznacza się metodą rodankową.

Jony żelaza trójwartościowego w środowisku kwaśnym dają z roztworem rodanku krwistoczerwone zabarwienie, którego intensywność jest proporcjonalna do stężenia żelaza
w badanej próbce. Przed oznaczaniem całą ilość żelaza należy przeprowadzić w formę trójwartościową.

BZT₅

Biochemiczne zapotrzebowanie tlenu BZT jest to pojęcie umowne i określa ilość tlenu, wyrażoną w mg/dm³, potrzebną do utleniania związków organicznych w ściekach, na drodze biochemicznej, w warunkach aerobowych, w temperaturze 20°C.

W ćwiczeniu BZT oznacza się metodą rozcieńczeń.

Oznaczenie BZT₅ polega na określeniu zużycia tlenu na procesy mineralizacji związków organicznych w temperaturze 20°C w okresie 5-dobowej inkubacji próbki wody. BZT₅ stanowi różnicę zawartości tlenu rozpuszczonego na początku doświadczenia i po
5 dobach inkubacji. W przypadku wód silnie zanieczyszczonych ilość tlenu rozpuszczonego jest niewystarczająca i wtedy stosuje się rozcieńczenie wodą specjalnie przygotowaną, która stanowi źródło tlenu.

CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia było oznaczenie zawartości żelaza oraz zużycia tlenu na procesy mineralizacji związków organicznych (BZT) w badanej próbie wody pochodzącej z opadów deszczu.

WYKONANIE ĆWICZENIA

BZT₅

W celu przystąpienia do oznaczania BZT₅ należało sprawdzić jaka jest utlenialność próbki, czyli trzeba było oznaczyć ją na gorąco.

Odmierzono 100 cm³ badanej wody, i dodano do niej 10 cm³ kwasu siarkowego
i 10 cm³ roztworu nadmanganianu-potasu. Kolbę umieszczono we wrzącej łaźni wodnej na
30 minut, po czym wyjęto i dodano 10 cm³ szczawianu sodu, wymieszano i zmiareczkowano roztworem nadmanganianu potasu do powstania trwałego słabo różowego zabarwienia. Do zmiareczkowania zużyto 4 cm³ roztworu, więc nie przekroczono 5 cm³ i nie trzeba było rozcieńczać próbki.

Do butelki o pojemności 300 cm³ nalano badanej wody do pełna, aż powstał menisk wypukły. Następnie dodano 2 cm³ siarczanu manganowego i 2 cm³ alkalicznego jodku potasu wprowadzając koniec pipety pod powierzchnię wody. Butelkę zamknięto szczelnie doszlifowanym korkiem, wymieszano i odstawiono do ciemnego miejsca aż opadła zawiesina. Następnie dodano 1 cm³ stężonego kwasu siarkowego w ten sam sposób, zamknięto korkiem i zmieszano do rozpuszczenia się brunatnego osadu. Odmierzono z tego następnie 100 cm³ do kolby stożkowej i zmiareczkowano szybko roztworem tiosiarczanu sodowego do jasnosłomkowego zabarwienia, dodając pod koniec roztworu skrobi. Po dodaniu odczynnika roztwór miareczkowano do odbarwienia. Do miareczkowania zużyto 5,9 cm³ tiosiarczanu sodowego.

Do innej butelki nalano próbkę badanej wody i odstawiono ją na 5 dni do termostatu
w temperaturze 20°C, po czym wyjęto i przeprowadzono oznaczenie w identyczny sposób. Tym razem do miareczkowania próby zużyto 5,7 cm³ tiosiarczanu sodowego.

Dane zostały podstawione do wzoru w części obliczeniowej.

Żelazo

Przed oznaczaniem żelaza należało przygotować skalę wzorców nietrwałych. W tym celu do 10 cylindrów Nesslera odmierzono kolejno następujące ilości roboczego roztworu wzorcowego żelaza: 0,00; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,70; 1,00; 1,20; 1,50; 2,00 (odpowiada to odpowiednio 0,00; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,12; 0,15; 0,20 mg Fe w próbce)
i uzupełniono wodą destylowaną do kreski.

Do cylindra Nesslera odmierzono 100 cm³ badanej wody, a następnie dodano do niej
i do roztworów wzorcowych po 10 cm³ roztworu kwasu solnego i kilka kropli roztworu nadmanganianu potasu po czym je wymieszano. Po 5 minutach dodano po 5 cm³ rodanku amonu. Wymieszano i porównano natychmiast badaną próbkę ze skalą wzorców.

Próbka była bezbarwna, więc o zawartości żelaza wyniosła 0 mg/dm³.

OBLICZENIE WYNIKÓW

BZT₅

Żelazo

WNIOSKI

W badanej wodzie nie stwierdzono występowania jonów żelaza, natomiast biologiczne zapotrzebowanie tlenu będące różnicą oznaczeń przed i po inkubacji wyniosła 0,41 mg/dm³.

gdzie: a - ilość żelaza odczytana ze skali wzorców

V - objętość próbki wody

gdzie: a - ilość cm³ tiosiarczanu zużytego do zmiareczkowania

8 - miligramorównoważnik tlenu

V₁ - całkowita pojemność butelki użytej do odświadczenia

V₀ - objętość dodawanych odczynników siarczanu manganowego i jodku potasu

---