Imię i Nazwisko:	Temat ćwiczenia: Chromatografia bibułowa.		Data wykonania ćwiczenia: 11.03.2015 r
Kierunek studiów: Inżynieria Materiałowa	Rok studiów: I rok	Rok akademicki: 2014/2015	Ocena

Cel doświadczenia:

Identyfikacja/ rozdzielenie jonów z mieszaniny Zn²⁺ i Al³⁺ oraz identyfikacja/ rozdzielenie jonów z mieszaniny Cu²⁺, Ni^2+, Fe^3+.

Przebieg doświadczenia w przypadku mieszaniny:

1. Miedzi (II) , niklu (II) , żelaza (III)

• Na pasek bibuły filtracyjnej naniesiono 1 kroplę roztworu zawierającego jony Cu²⁺, Ni^2+, Fe^3+.

• Bibułę zawiesić w komorze. Dolna krawędź paska bibuły powinna prawie dotykać dna komory. Boczną rurką wlewową, znajdującą się blisko dna komory, wlać eluent.

• Rozwijanie chromatogramu trwa około dwie godziny i jest zakończone wtedy, gdy czoło eluenta podniesie się na pasku bibuły na wysokość ok. 20- 24 cm od miejsca naniesienia kropli.

• Należy wówczas wyjąć pasek z komory, a następnie wywołać chromatogram.

• Wywołanie chromatogramu: pasek podzielić na trzy części, dwie z nich nasycić amoniakiem. Po kilkunastu minutach jedną część spryskać roztworem dimetyloglioksymu, drugą pozostawić jedynie nasączoną amoniakiem, trzecią spryskać NH₄SCN.

2. Glinu (III) i cynku (II)

• Z bibuły wycięto koło. W środku koła z bibuły wycięto pasek o grubości ok. 2mm i odgięto go do dołu.

• Na środek koła naniesiono jedną kroplę roztworu zawierającego jony Al³⁺ i Zn²⁺

• Gdy tak przygotowany krążek z bibuły wysechł umieszczono go na szklanym krążku z otworem i przykryto kolejnym.

• Tak przykryty krążek bibuły z kroplą roztworu umieszczamy na krystalizatorze wypełnionym eluentem, tak żeby pasek wystający od spodu był lekko w nim zanurzony.

• Gdy czoło eluentu dotarło na odległość ok. 1,5cm od brzegu koła, chromatograf wyjęto i wywołano

• Wywołanie chromatografu: Nasycić chromatogram amoniakiem, po nasyceniu amoniakiem chromatograf spryskano alizaryną.

Wykonanie reakcji charakterystycznych umożliwiających identyfikację jonów:

Przygotowano 4 paski bibuły filtracyjnej . Na trzy pierwsze paski nanieść po jednej kropli kolejno Cu²⁺, Ni^2+, Fe³⁺ w odstępach kilku centymetrów i podpisać. Na czwarty pasek nanieść po jednej kropli Al³⁺ i Zn²⁺ .

Pasek pierwszy nasycić amoniakiem i zostawić.

Pasek drugi nasycić amoniakiem i spryskać dimetyloglioksymem.

Trzeci pasek spryskać NH₄SCN.

Pasek z glinem i cynkiem nasycić amoniakiem i spryskać alizaryną.

Wnioski:

Składniki mieszaniny są rozdzielane na podstawie różnic szybkości. W przypadku mieszaniny miedzi (II) , niklu (II) , żelaza (III) pierwszym związkiem wyodrębnionym w tej mieszaninie jest żelazo (III) , następnie miedź (II) a potem nikiel (II). Natomiast w mieszaninie glinu (III) i cynku (II) pierwszy wyodrębniony jon to cynk znajdujący się najdalej środka, natomiast drugi znajdujący się najbliżej środka to glin.

---