Marta Jolanta Śliwa |
20.03.2013 |
KRYSTALIZACJA |
ochrona środowiska; grupa C2 |
CEL ĆWICZENIA:
Celem ćwiczenia było przeprowadzenie krystalizacji z wody związku kwasu antranilowego
OPIS KOLEJNYCH CZYNNOŚCI:
na wadze analitycznej odważono 1g kwasu antranilowego
odważoną substancję ilościowo przeniesiono do kolby Erlenmeyera o pojemności 250cm3 i dodano niewielką ilość wody;
mieszaninę ogrzewano do wrzenia z dodatkiem kamyczków wrzennych, gorący roztwór przesączono przez fałdowany sączek do kolby stożkowej i pozostawiono do krystalizacji;
wykrystalizowany związek oddzielono od roztworu przez odsączenie pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku Buchnera;
osad przemyto czystym, ochłodzonym rozpuszczalnikiem a następnie przeniesiono go do pudełeczka i zostawiono do wysuszenia;
wysuszony osad zważono i obliczono wydajność krystalizacji oraz oznaczono temperaturę topnienia związku
WZÓR STRUKTURALNY ORAZ TEMP. TOPNIENIA KRYSTALIZOWANEGO ZWIAZKU:
Kwas antranilowy (kwas 2-aminobenzoesowy), H2N-C6H4-COOH
temperatura topnienia = 144 - 6 °C
związek |
temp. topnienia zaobserwowana |
temp. topnienia literaturowa |
Kwas antranilowy |
144,3 - 145,1 °C |
144 - 6 °C |
OBLICZENIE WYDAJNOŚCI REAKCJI:
związek |
masa substancji przed krystalizacją |
masa substancji po krystalizacji |
Kwas antranilowy |
1.0g |
0.55g |
m0 - masa związku po krystalizacji;
mt - masa związku przed krystalizacją;
W - wydajność krystalizacji.
Wydajność krystalizacji dla kwasu antranilowego
KOMENTARZ:
Z przeprowadzonego doświadczenia wynika, związek kwasu antranilowego nie był zanieczyszczony, ponieważ zanieczyszczenia obniżają temperaturę topnienia czystych związków a uzyskany wynik mieści się w wartościach tablicowych. Minimalna i prawie niezauważalna różnica w topnieniu może wynikać z tego, że nie dodano węgla aktywnego
Na wynik wydajności krystalizacji wpływ mogą mieć: straty przy przenoszeniu związku do kolby po odważeniu, niedokładne odsączenie po krystalizacji, straty przy ważeniu.