Wydział Gdańsk dn. 25.04.2001
Budownictwa Wodnego
i Inżynierii Środowiska
Katedra Technologii
Wody i Ścieków
Laboratorium Chemii
Twardość
ogólna, wapniowa i magnezowa
Grzegorz Zaremba
Gr.Vc. rok II
Poniedziałek godz.: 11-13
Ćwiczenie wykonano: 22-04-02
Wstęp teoretyczny
Analiza chemiczna, identyfikacja (chemiczna analiza jakościowa) i oznaczanie ilościowe (chemiczna analiza ilościowa) składu substancji. Ze względu na sposób (i obiekt) pomiaru rozróżnia się metody klasyczne analizy chemicznej (gł. pomiar masy lub objętości) i chemiczną analizę instrumentalną (pomiar własności fizycznych lub fizykochemicznych badanej substancji).
Chemiczna analiza jakościowa, analiza, której celem jest stwierdzenie (lub wykluczenie) obecności jakiegoś składnika w badanej próbce. Identyfikację składników próbki dokonuje się za pomocą odpowiednich odczynników analitycznych, powodujących charakterystyczną reakcję, której towarzyszy zmiana barwy roztworu, płomienia, specjalnie stopionej perły (barwne perły) albo wytrącenie osadu.
Metody klasyczne analizy chemicznej, metody analityczne ilościowe, wykorzystujące pomiar masy osadu otrzymanego w toku analizy (analiza wagowa, metody wagowe, czyli grawimetryczne) lub objętości roztworu mianowanego zużytego w reakcji z oznaczanym składnikiem (analiza miareczkowa, czyli objętościowa).
Chemiczna analiza instrumentalna, dział analizy chemicznej obejmujący metody pomiaru własności fizycznych lub fizykochemicznych badanej próbki, określające np.: własności elektryczne i elektrochemiczne, własności optyczne, własności rozdzielania międzyfazowego, promieniotwórczość i inne.
Metody te, zwane instrumentalnymi, odróżnia od metod klasycznych znacznie wyższa czułość i szybkość analizy, która może być łatwo zautomatyzowana. Metody instrumentalne często umożliwiają oznaczenie badanego składnika nawet wtedy, gdy towarzyszy mu skomplikowana matryca. Aparatura pomiarowa stosowana w chemicznej analizie instrumentalnej jest na ogół bardzo kosztowna.
Miareczkowanie, w najprostszym przypadku czynność w analizie miareczkowej (metody klasyczne analizy chemicznej) polegająca na dodawaniu z biurety roztworu mianowanego (titranta) do roztworu substancji oznaczanej aż do osiągnięcia punktu końcowego miareczkowania.
Zależnie od rodzaju titranta wyróżnia się poszczególne metody analizy miareczkowej, jak alkalimetria i acydymetria (razem określane jako alkacymetria), jodometria i jodymetria, cerometria, argentometria, chromianometria, manganometria i in.
Miareczkowania stosuje się również w wielu technikach chemicznej analizy instrumentalnej
Punkt równoważnikowy miareczkowania, PR, punkt miareczkowania, w którym oznaczana substancja w roztworze przereagowała ilościowo stechiometrycznie z titrantem.
Przybliżeniem PR jest punkt końcowy miareczkowania (PK), który jest wyznaczany wizualnie lub za pomocą metod instrumentalnych (np. potencjometrii).
Alkacymetria, chemiczna analiza objętościowa, wykorzystująca reakcję zobojętniania do oznaczania kwasów (alkalimetria) i zasad (acydymetria).
Zasadowość, alkaliczność, cecha roztworów elektrolitów, w których stężenie jonów wodorowych H+ jest mniejsze od stężenia jonów wodorotlenkowych OH-.
Zasadowość jest miarą zawartości jonów wodorotlenowych, wodorowęglanowych i węglanowych i innych posiadających zdolność wiązania jonów wodorowych.
Zasadowość mineralna (wobec fenoloftaleiny) występuje wówczas, gdy pH wody jest większe od 8,3. Spowodowana jest obecnością jonów wodorotlenowych i węglanowych. Zasadowość mineralną oznacza się zazwyczaj poprzez miareczkowanie próby wody lub ścieków silnym kwasem wobec fenoloftaleiny do PH 8,3.
Zasadowość ogólna jest wywołana przez związki, pod wpływem których pH wody lub ścieków jest większe od 4,5. Zasadowość ogólna powodowana jest obecnością jonów wodorotlenowych, węglanowych i wodorowęglanowych. Oznaczana bywa poprzez miareczkowanie próbki silnym kwasem wobec oranżu metylowego do PH 4,5. Wody o wartości PH mniejszej od 4,5 nie posiadają zasadowości.
Przebieg ćwiczenia.
Do kolby o poj. ok. 250 cm3 dodałem 100 cm3 badanej próbki wody.
Dodałem 4 krople roztworu fenoloftaleiny. Nie nastąpiła zmiana barwy.
Następnie dodałem 5 kropli oranżu metylowego. Uzyskałem kolor żółty.
Ponownie zmiareczkowełem próbkę 0,1 n roztworem kwasu solnego, aż do uzyskania koloru pomarańczowego.
Obliczenia
Nr próby |
Wynik |
1 |
6,8 |
2 |
6,9 |
średni |
:6,85 |
U nas:
V - objętość próbki użytej do oznaczenia
Vog - objętość kwasu użytego do zmiareczkowania od początku do końca oznaczenia
Wartości średnie:
Zog = 6,85 mval/dm3
Wynika z tego, że Zf =0, a badana próbka zawiera:
0 wodorotlenków
0 węglanów
Zog wodorowęglanów = 6,85 mval/dm3
Następnie do 50 mililitrów badanej próbki dodawałem 1 cm3 roztworu buforowanego oraz tyle samo chlorowodorku hydroksyloaminy i około 0,05 grama mieszaniny czerni endochromowej T z chlorkiem sodu. Następnie miareczkowałem to roztworem wersanianu disodu do zmiany zabarwienia z czerwonej na niebieską (bez odcienia fioletu).
Wyniki miareczkowania:
Nr próby |
Wynik |
1 |
8,7 |
2 |
8,8 |
średni |
8,75 |
Twardość ogólna Tog<Zog.
Nie występuje twardość niewęglanowa. Różnica miedzy zasadowością ogólną a twardością ogólną to zasadowość alkaliczna.
zasadowość alkaliczna wynosi 0,2175mvala/dm3
Uwagi.
Zasadowość wody posiada istotne znaczenie przy ocenie wody do celów gospodarczych i technicznych.
Natomiast znaczenie higieniczne jest drugorzędne.
Ścieki o wysokiej zasadowości mogą wywoływać zakłócenia w pracy oczyszczalni biologicznych oraz wpływać ujemnie na wody odbiornika.
Oznaczenia zasadowości mineralnej i ogólnej metodą miareczkową nie należy wykonywać, gdy:
barwa próbki jest większa niż 50 mg Pt./dm3.
są w próbce składniki utleniające
jest dużo soli łatwo hydrolizujących żelaza i glinu
gdy od czasu pobrania próbki wody minęło ponad 4 godz.
Występowanie wodorowęglanów wyklucza obecność wodorotlenków, i na odwrót.
Wyszukiwarka