Ćwiczenie nr 6
WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI WSKAZNIKA KWASOWO - ZASADOWEGO
Celem ćwiczenia jest oznaczenie stałej dysocjacji wskaźnika - błękitu bromotymolowego - na podstawie widm absorpcyjnych.
Aparatura i szkło: Odczynniki:
Spekol błękit bromotymolowy
Kolby miarowe o poj. 50 cm3 - 10 szt. 0,1 M KH2PO4
Pipety 0,1 M Na2HPO4
4 M NaOH
HCl - stężony
WYKONANIE ĆWICZENIA:
Do kolbki miarowej o poj. 50 cm3 wlać 2 cm3 błękitu bromotymolowego, kilka cm3 wody destylowanej, 8 kropli stężonego roztworu HCl i dopełnić wodą destylowaną do kreski. Tak przygotowany roztwór ma pH równe 1 jednostce. Zmierzyć wartość absorpcji roztworu dla następujących długości fal: 400, 420, 440, 460 480, 500, 550, 600, 700 nm. Sporządzić wykres A = f(λ).
Do kolbki miarowej o poj. 50 cm3 wlać 2 cm3 błękitu bromotymolowego, 10 cm3 0,1 M Na2HPO4, 10 cm3 0,1 M KH2PO4 i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. pH tego roztworu wynosi 6,9.
Wykonać pomiar absorpcji (jak wyżej) i nanieść widmo na wcześniej otrzymany wykres.
Do kolbki miarowej o poj. 50 cm3 wlać 2 cm3 błękitu bromotymolowego, 1 cm3 4 M NaOH, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i mierzyć absorpcję przygotowanego roztworu (o pH = 13), dla wymienionych wyżej długości fal. Nanieść widmo na wcześniej otrzymany wykres.
Na podstawie sporządzonych widm wybrać długość fali, dla której absorpcja ma jednostkową wartość dla różnych pH (punkt izozbestyczny).
W siedmiu kolbkach o poj. 50 cm3 sporządzić roztwory o następujących składach:
Nr |
Wskaźnik [cm3] |
0,1 M KH2PO4 [cm3] |
0,1 M Na2HPO4 [cm3] |
pH |
4 |
2,0 |
10,0 |
0 |
4,5 |
5 |
2,0 |
10,0 |
2,0 |
6,2 |
6 |
2,0 |
20,0 |
10,0 |
6,6 |
7 |
2,0 |
10,0 |
20,0 |
7,2 |
8 |
2,0 |
2,0 |
10,0 |
7,6 |
9 |
2,0 |
2,0 |
20,0 |
7,9 |
10 |
2,0 |
0 |
10,0 |
9,1 |
Wykonać pomiar absorpcji dla wybranych długości fali: 460, 540 nm. Przedstawić na wykresie zależność absorpcji od pH roztworu [A = f(pH0)] i odczytać wartość pH, dla której następuje przejście formy kwasowej w zasadową błękitu bromotymolowego (punkt przegięcia krzywej).
OPRACOWANIE WYNIKÓW:
Błękit bromotymolowy jest wskaźnikiem jednozasadowym i dysocjuje zgodnie z równaniem:
HIn ←→ H+ + In-
forma kwasowa forma zasadowa
Stała dysocjacji dana jest wzorem:
K =
, (1)
gdzie: cs - stężenie formy zasadowej;
ck - stężenie formy kwasowej.
pK = -log
(2)
Po zlogarytmowaniu równania (1) otrzymuje się:
log K = log
+ log
lub - log K = -log
- log
.
Z równania (2) wynika, że dla cs =ck - pK = pH, a więc na podstawie wartości pH, przy której następuje przejście formy kwasowej w zasadową (znalezionej z wykresu A = f(pH), możemy obliczyć stałą dysocjacji błękitu bromotymolowego: K = 10-pH .
OBSŁUGA KOLORYMETRU „SPEKOL”
Wykonanie ćwiczenia na kolorymetrze:
Włączyć aparat do gniazdka prądu zmiennego.
Przełącznik (1) w zasilaczu ustawić w pozycji I - powinna zapalić się żarówka umieszczona z tyłu aparatu, w oprawie (7). Aparat należy włączyć 30 minut przed rozpoczęciem pomiarów.
Ustawić odpowiednią długość fali (w nm) bębnem (4).
Umieścić przed szczeliną, w saneczkach (8), roztwór badany z prawej strony i roztwór odnośnikowy (woda destylowana) z lewej strony.
Po wprowadzeniu, przy zamkniętej fotokomórce [przełącznik (2) w pozycji 0], w bieg wiązki światła (na wprost szczeliny) kuwety z roztworem odnośnikowym, ustawić pokrętłem (3) wskazówkę w pozycji 0 z lewej strony dolnej skali (6) .
Umieścić przełącznik (2) w pozycji I i pokrętłem wzmacniacza (5) ustawić na skali (6) 100% przepuszczalności (skala dolna) lub 0 ekstynkcji (górna skala logarytmiczna).
Zamknąć fotokomórkę, umieszczając przełącznik (2) w pozycji 0.
W bieg wiązki światła wprowadzić kuwetę z roztworem badanym.
Odsłonić szczelinę, umieszczając przełącznik (2) w pozycji I.
Odczytać wynik na górnej skali logarytmicznej 0 - 2 (czytać od strony prawej).
Ustawić następną długość fali bębnem (4).
Powtórzyć czynności od 5 do 10 punktu.