Ćwiczenie nr 6

WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI WSKAZNIKA KWASOWO - ZASADOWEGO

Celem ćwiczenia jest oznaczenie stałej dysocjacji wskaźnika - błękitu bromotymolowego - na podstawie widm absorpcyjnych.

Aparatura i szkło: Odczynniki:

Spekol błękit bromotymolowy

Kolby miarowe o poj. 50 cm³ - 10 szt. 0,1 M KH₂PO₄

Pipety 0,1 M Na₂HPO₄

4 M NaOH

HCl - stężony

WYKONANIE ĆWICZENIA:

1. Do kolbki miarowej o poj. 50 cm³ wlać 2 cm³ błękitu bromotymolowego, kilka cm³ wody destylowanej, 8 kropli stężonego roztworu HCl i dopełnić wodą destylowaną do kreski. Tak przygotowany roztwór ma pH równe 1 jednostce. Zmierzyć wartość absorpcji roztworu dla następujących długości fal: 400, 420, 440, 460 480, 500, 550, 600, 700 nm. Sporządzić wykres A = f(λ).

2. Do kolbki miarowej o poj. 50 cm³ wlać 2 cm³ błękitu bromotymolowego, 10 cm³ 0,1 M Na₂HPO₄, 10 cm³ 0,1 M KH₂PO₄ i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. pH tego roztworu wynosi 6,9.

Wykonać pomiar absorpcji (jak wyżej) i nanieść widmo na wcześniej otrzymany wykres.

3. Do kolbki miarowej o poj. 50 cm³ wlać 2 cm³ błękitu bromotymolowego, 1 cm³ 4 M NaOH, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i mierzyć absorpcję przygotowanego roztworu (o pH = 13), dla wymienionych wyżej długości fal. Nanieść widmo na wcześniej otrzymany wykres.

Na podstawie sporządzonych widm wybrać długość fali, dla której absorpcja ma jednostkową wartość dla różnych pH (punkt izozbestyczny).

4. W siedmiu kolbkach o poj. 50 cm³ sporządzić roztwory o następujących składach:

Nr	Wskaźnik [cm^3]	0,1 M KH2PO4 [cm^3]	0,1 M Na2HPO4 [cm^3]	pH
4	2,0	10,0	0	4,5
5	2,0	10,0	2,0	6,2
6	2,0	20,0	10,0	6,6
7	2,0	10,0	20,0	7,2
8	2,0	2,0	10,0	7,6
9	2,0	2,0	20,0	7,9
10	2,0	0	10,0	9,1

Wykonać pomiar absorpcji dla wybranych długości fali: 460, 540 nm. Przedstawić na wykresie zależność absorpcji od pH roztworu [A = f(pH0)] i odczytać wartość pH, dla której następuje przejście formy kwasowej w zasadową błękitu bromotymolowego (punkt przegięcia krzywej).

OPRACOWANIE WYNIKÓW:

Błękit bromotymolowy jest wskaźnikiem jednozasadowym i dysocjuje zgodnie z równaniem:

HIn ←→ H⁺ + In^-

forma kwasowa forma zasadowa

Stała dysocjacji dana jest wzorem:

K =
, (1)

gdzie: c_s - stężenie formy zasadowej;

c_k - stężenie formy kwasowej.

pK = -log
(2)

Po zlogarytmowaniu równania (1) otrzymuje się:

log K = log
+ log

lub - log K = -log
- log
.

Z równania (2) wynika, że dla c_s =c_k - pK = pH, a więc na podstawie wartości pH, przy której następuje przejście formy kwasowej w zasadową (znalezionej z wykresu A = f(pH), możemy obliczyć stałą dysocjacji błękitu bromotymolowego: K = 10^-pH .

OBSŁUGA KOLORYMETRU „SPEKOL”

Wykonanie ćwiczenia na kolorymetrze:

1. Włączyć aparat do gniazdka prądu zmiennego.

2. Przełącznik (1) w zasilaczu ustawić w pozycji I - powinna zapalić się żarówka umieszczona z tyłu aparatu, w oprawie (7). Aparat należy włączyć 30 minut przed rozpoczęciem pomiarów.

3. Ustawić odpowiednią długość fali (w nm) bębnem (4).

4. Umieścić przed szczeliną, w saneczkach (8), roztwór badany z prawej strony i roztwór odnośnikowy (woda destylowana) z lewej strony.

5. Po wprowadzeniu, przy zamkniętej fotokomórce [przełącznik (2) w pozycji 0], w bieg wiązki światła (na wprost szczeliny) kuwety z roztworem odnośnikowym, ustawić pokrętłem (3) wskazówkę w pozycji 0 z lewej strony dolnej skali (6) .

6. Umieścić przełącznik (2) w pozycji I i pokrętłem wzmacniacza (5) ustawić na skali (6) 100% przepuszczalności (skala dolna) lub 0 ekstynkcji (górna skala logarytmiczna).

7. Zamknąć fotokomórkę, umieszczając przełącznik (2) w pozycji 0.

8. W bieg wiązki światła wprowadzić kuwetę z roztworem badanym.

9. Odsłonić szczelinę, umieszczając przełącznik (2) w pozycji I.

10. Odczytać wynik na górnej skali logarytmicznej 0 - 2 (czytać od strony prawej).

11. Ustawić następną długość fali bębnem (4).

12. Powtórzyć czynności od 5 do 10 punktu.