Dorota Dziuba,
Piotr Duży,
Robert Fajger,
gr. L-2,
Ćwiczenie nr 5.
OZNACZANIE STĘŻENIA KWASU PIKRYNOWEGO METODĄ SPEKTROMETRII UV.
Spektrofotometria w zakresie nadfioletu i promieniowania widzialnego jest jedną z najstarszych metod instrumentalnych w analizie chemicznej.
Przedmiotem badań są widma elektronowe. Prawdopodobieństwo przejść elektronowych pomiędzy poszczególnymi stanami energetycznymi cząsteczki określają tzw. reguły wyboru. Reguł tych jest kilka, a za podstawowe można uznać następujące:
Aby nastąpiła absorpcja promieniowania muszą istnieć takie dwa stany kwantowe cząsteczki, których różnica energii odpowiada energii hv promieniowania padającego:
Absorpcja promieniowania musi być związana ze zmianą momentu dipolowego cząsteczki. W sposób ilościowy warunek ten opisuje tzw. moment przejścia między stanami elektronowymi, określającymi prawdopodobieństwo absorpcji dopasowanego, zgodnie z poprzednim warunkiem fotonu:
Przejścia spełniające reguły wyboru noszą nazwę przejść dozwolonych, a nie spełniające reguł wyboru przejść wzbronionych.
Miarą intensywności pasma absorpcji jest wartość molowego współczynnika absorpcji przy długości fali w maksimum absorpcji. Wartość ta jest miarą prawdopodobieństwa przejścia i dla przejść wzbronionych przyjmuje małe wartości, a dla przejść dozwolonych wartości duże.
Celem ćwiczenia jest oznaczenie ilościowe zawartości kwasu pikrynowego w próbce.
Odczynniki i aparatura:
kwas pikrynowy,
alkohol etylowy 96%,
specord UV-VIS.
Wykonanie ćwiczenia:
odważono 0,01 g kwasu pikrynowego i rozpuszczono w zlewce o poj. 50 cm3 alkoholu etylowego, przeniesiono ilościowo do kolby o poj. 100 cm3 i uzupełniono etanolem do kreski,
do kolbek o poj. 50 cm3 przeniesiono kolejno następujące ilości roztworu podstawowego: 2, 3, 4, 5, 7, 8 cm3, uzupełniono alkoholem etylowym do kreski i wymieszano. Tak przygotowane roztwory zawierały 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.7, 0.8 mg kwasu pikrynowego w 50 cm3,
wykonano widma absorpcyjne czystego rozpuszczalnika w całym zakresie spektrometru i otrzymanych roztworów w zakresie 335-500 nm, stosując etanol jako odnośnik.
Opracowanie wyników:
zmierzono na otrzymanych wykresach absorbancję roztworów wzorcowych przy długości fali 360 nm:
Stężenie [mg/100ml] |
Absorbancja |
0,2 |
0,20911 |
Cx |
0,31335 |
0,4 |
0,41437 |
0,6 |
0,61634 |
0,8 |
0,81772 |
zmierzono analogicznie absorbancję otrzymanej do analizy próbki:
A = 0,31335
na podstawie wyników pomiarów absorbancji wykreślono krzywą wzorcową A = f (C),
wyznaczono z krzywej wzorcowej nieznane stężenie kwasu pikrynowego:
Cx = 0,302 mg/100ml,
Dyskusja wyników:
otrzymana krzywa wzorcowa przechodzi przez wszystkie punkty pomiarowe. Oznacza to, że odczytana wartość nieznanego stężenia obarczona jest bardzo małym błędem pomiaru.
funkcja A = f (C) jest linią prostą, wskazując tym samym na to, że spełnione jest drugie prawo absorpcji w całym zakresie stężeń.
uzyskanie tak dokładnych wyników jest możliwe, ponieważ spektrofotometria charakteryzuje się dobrą czułością, dobrą precyzją oznaczeń i selektywnością oznaczeń.