LABORATORIUM CHEMII ORGANICZNEJ
Rok studiów: II CD - semestr III
Liczba godzin: 15 (5 spotkań 3godz. co 2 tygodnie, zajęcia rozpoczynają się
w 3 tygodniu semestru)
PROGRAM ĆWICZEŃ
Ćwiczenie nr 1
Ćwiczenie wprowadzające
Cel i zakres ćwiczeń.
Regulamin laboratorium.
Przepisy BHP i przeciwpożarowe.
Warunki zaliczenia laboratorium.
Rozdzielanie mieszanin na drodze destylacji - destylacja frakcjonowana
Przygotowanie teoretyczne:
Aparatura szlifowa ogólnie stosowana w laboratorium preparatyki organicznej.
Istota procesu destylacji, wykres fazowy dla układu ciecz-para.
Roztwory doskonałe i azeotropy.
Rodzaje destylacji.
Czynniki wpływające na efektywność rozdziału przez destylację.
Aparatura do destylacji prostej i frakcjonowanej.
Ćwiczenie praktyczne:
Destylacja frakcjonowana mieszaniny heksanu i heptanu (poz. lit. 2, str. 47).
Ćwiczenie nr 2
Określanie czystości składników po destylacji mieszaniny heksan - heptan: oznaczanie temperatury wrzenia i współczynnika załamania światła
Przygotowanie teoretyczne:
Oznaczanie temperatury wrzenia w skali mikro i makro.
Oznaczanie współczynnika załamania światła.
Ćwiczenie praktyczne:
Oznaczanie temperatury wrzenia w skali makro i mikro czystego heksanu i heptanu oraz substancji rozdestylowanych z mieszanin z ćwiczenia nr 1.
Oznaczanie współczynnika załamania światła czystego heksanu i heptanu oraz substancji rozdestylowanych z mieszanin z ćwiczenia nr 1 (poz. lit. 1, str. 197).
Ćwiczenie nr 3
Wyodrębnianie i oczyszczanie związków przez krystalizację
Przygotowanie teoretyczne:
Istota krystalizacji.
Przebieg krystalizacji.
Zasady doboru rozpuszczalnika do krystalizacji.
Technika krystalizacji.
Technika sączenia.
Ćwiczenie praktyczne:
Dobór rozpuszczalnika do krystalizacji.
Krystalizacja acetanilidu lub kwasu benzoesowego z wody (poz .lit. 1, str.100 ).
Ćwiczenie nr 4
Określanie czystości związków po krystalizacji - oznaczanie temperatury topnienia, chromatografia cienkowarstwowa (TLC)
Przygotowanie teoretyczne:
Temperatura topnienia a czystość substancji.
Sposoby i aparaty do oznaczania temperatury topnienia.
Chromatografia jako metoda rozdzielania mieszanin.
Istota chromatografii rozdzielczej i adsorpcyjnej.
Technika chromatografii cienkowarstwowej.
Ćwiczenie praktyczne:
Wykonanie chromatografii TLC związku po krystalizacji uzyskanego w poprzednim ćwiczeniu.
Oznaczanie temperatury topnienia związku po krystalizacji (poz. lit. 1, str. 188).
Ćwiczenie nr 5
Rozdzielanie mieszanin i wyodrębnianie związków na drodze ekstrakcji
Przygotowanie teoretyczne:
Istota ekstrakcji, współczynnik podziału.
Kryteria wyboru rozpuszczalnika do ekstrakcji (należy uwzględnić wpływ właściwości fizykochemicznych oraz kwasowo-zasadowych).
Technika ekstrakcji.
Środki suszące.
Odparowanie rozpuszczalnika.
Ćwiczenie praktyczne:
Rozdzielanie mieszaniny anizolu z fenolem (poz. lit. 2, str. 37).
WYKAZ LITERATURY
LITERATURA PODSTAWOWA:
A. Vogel, Preparatyka organiczna, WNT, Warszawa 1984.
J. A. Moore, D. L. Dalrymple, Ćwiczenia z chemii organicznej, PWN, Warszawa, 1974.
L. Achremowicz, M. Soroka, Laboratorium chemii organicznej, Skrypt Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 1980.
LITERATURA UZUPEŁNIAJĄCA:
Praca zbiorowa pod redakcją J. T. Wróbla, Preparatyka i elementy syntezy organicznej, PWN, Warszawa 1983.
Tłumaczenie zbiorowe z języka niemieckiego pod redakcją B. Bochwica, Preparatyka organiczna, PWN, Warszawa 1975.
WARUNKI ZALICZENIA
LABORATORIUM CHEMII ORGANICZNEJ
Warunkiem zaliczenia laboratorium jest uzyskanie pozytywnej oceny
z wszystkich ćwiczeń objętych harmonogramem.
Ogólna ocena z danego ćwiczenia jest wystawiana na podstawie oceny
z kolokwium, prawidłowo wykonanego doświadczenia i poprawnie sporządzonego sprawozdania (sprawozdanie sporządza się na papierze wg załączonego wzoru i przechowuje w teczce). Oceny dokonuje prowadzący zajęcia na bieżąco.
Obowiązuje obecność na wszystkich ćwiczeniach laboratoryjnych zgodnie z harmonogramem zajęć. W przypadku udokumentowanej, usprawiedliwionej nieobecności istnieje możliwość odrobienia zaległości
w dodatkowym terminie wskazanym przez prowadzącego.
WZÓR SPRAWOZDANIA
Prawidłowo sporządzona notatka powinna zawierać:
Ogólne dane: datę wykonania oraz zaliczenia doświadczenia, tytuł ćwiczenia i ocenę, ujęte w tabelkę:
Nr ćwiczenia:
|
Tytuł ćwiczenia: |
||
Data wykonania:
|
Data zaliczenia: |
Ocena:
K:
W:
S: |
Ocena średnia:
Podpis prowadzącego:
|
K - kolokwium, W - wykonanie ćwiczenia, S - sprawozdanie
Przepis literaturowy dla danego doświadczenia (wg literatury podanej w harmonogramie).
Spis elementów aparatury z rysunkami.
Spis odczynników oraz ich krótką charakterystykę toksykologiczną
i zagrożenia pożarowe (A. I. Vogel, Preparatyka organiczna).
Opis czynności oraz własne spostrzeżenia przy wykonywaniu doświadczenia (w punktach).
Punkty od 1 do 4 student opracowuje samodzielnie w domu na podstawie podanej literatury i obowiązany jest opisać je przed przystąpieniem do ćwiczeń; punkt 5 należy opracować w trakcie i po zakończeniu doświadczenia w laboratorium, po czym przedłożyć sprawozdanie do zaliczenia.