Oznaczenie utlenialności przeprowadza się w temperaturze wrzenia roztworu, przy użyciu nadmiaru nadmanganianu potasu, najczęściej w środowisku kwaśnym.

WYKONANIE OZNACZENIA

Do kolby stożkowej o pojemności 300cm³ odmierzyć 100 cm³ badanej wody (lub np. 10 cm³ ścieków i 90 cm³ wody destylowanej), dodać 10 cm³roztworu kwasu siarkowego (1+3) i z biurety 10 cm³ 0,01 n roztworu nadmanganianu potasu oraz 3 kawałeczki pumeksu. Całość wymieszać, ogrzewać oraz utrzymywać w stanie wrzenia przez 10 minut. Jeśli w trakcie mineralizacji roztwór w kolbie odbarwi się to należy oznaczenie powtórzyć z mniejszą objętością próbki, którą dopełnia się do objętości 100cm³ woda destylowaną.

Do gorącego roztworu dodaje się z biurety 10 cm³ 0,01 n roztworu kwasu szczawiowego, miesza i po odbarwieniu miareczkuje na gorąco 0,01 n roztworem nadmanganianu potasu do wystąpienia słabo różowego zabarwienia utrzymującego się przez 1-2 min.

Równolegle z oznaczeniem utlenialności badanej wody należy oznaczyć ultenialność wody destylowanej w sposób analogiczny jak dla badanej wody.

Sprawdzenie stężenia roztworu

Rozcieńczone roztwory KMnO₄ są niebyt trwałe i ich stężenie(miano) należy sprawdzić każdorazowo.

Współczynnik przeliczeniowy f oznacza się następująco: do kolby stożkowej ze zmiareczkowanym, gorącym roztworem po oznaczeniu utlenialności (w badanej próbie) dodaje się ponownie z biurety 10 cm³ roztworu kwasu szczawiowego i miareczkuje 0,01 n roztworem nadmanganianu potasu do wystąpienia słabo różowego zabarwienia utrzymującego się przez 1-2 min. Objętość roztworu KMnO₄ użytego na zmiareczkowanie oznaczyć jako v₁ a miano roztworu obliczyć ze wzoru:

f = 10/v₁

Obliczenie wyników

Utlenialnośc badanej próbki oblicza się według wzoru:

X = ((a-b) f 0,08 1000)/V [mg O₂/dm³]

gdzie:

1. objętości roztworu KMnO₄ zużyta na zmiareczkowanie próbki użytej do oznaczenia , cm³

2. objętości roztworu KMnO₄ zużyta na zmiareczkowanie wody destylowanej użytej do oznaczenia , cm³

f - współczynnik przeliczeniowy (miano) KMnO₄

0,08 - przelicznik na mg O₂/dm³

V- objętość badanej próbki użyta do oznaczenia , w cm³

INSTRUKCJA

Oznaczania ChZT metodą nadmanganianową (utlenialności)