Miareczkowanie konduktometryczne kwasu solnego
1. Zasada oznaczenia
Konduktometryczne oznaczanie kwasu solnego polega na jego miareczkowaniu mianowanym roztworem wodorotlenku sodu. W wyniku zachodzenia reakcji chemicznej zobojętniania następuje wymiana bardzo ruchliwych jonów hydroniowych H3O+ na mało ruchliwe jony Na+. W punkcie końcowym miareczkowania przewodnictwo roztworu osiąga wartość minimalną. Metoda pozwala na dokładne oznaczenie małych ilości substancji, szczególnie w roztworach rozcieńczonych. UWAGA! - PRZED WSZELKIMI CZYNNOŚCIAMI, PROSZĘ SIĘ ZAPOZNAĆ Z KARTĄ CHARAKTERYSTYKI WODOROTLENKU SODU!
2. Aparatura i odczynniki
a) Konduktometr
b) elektroda konduktometryczna
c) termometr lub czujnik temperatury
d) zlewka 100 cm3
e) mieszadło magnetyczne z mieszalnikiem
f) wodorotlenek sodu - roztwór o stężeniu 0,1 mol/dm3
g) pipeta 25 cm3
h) biureta 50 cm3
3. Wykonanie oznaczenia
metoda A
20 cm3 roztworu badanego kwasu solnego przenosi się do naczyńka konduktometrycznego, w którym umieszcza się mieszalnik. Do naczynia wprowadza się elektrodę konduktometryczną i dodaje taka ilość wody destylowanej, aby elektroda była całkowicie zanurzona w roztworze. Elektrodę przewodem łączy się z konduktometrem, włącza mieszadło regulując szybkość mieszania roztworu, uważając, aby wirujący mieszalnik nie uszkodził elektrody. Odczytuje sie wartość przewodnictwa . Dodaje się z biurety stałe objętości roztworu wodorotlenku sodu (0,5 lub 1,0 cm3), mieszając roztwór po każdej dodanej porcji wodorotlenku. Wyniki notuje się zapisując sumaryczna ilość cm3 NaOH i odpowiadające jej wartości przewodnictwa. Miareczkowanie prowadzi się do 7 - 8 pkt pomiarowych po przekroczeniu punktu końcowego miareczkowania, co objawia się wzrastającymi wartościami przewodnictwa. Wykreśla się krzywą miareczkowania konduktometrycznego odkładając na osi odciętych (X) objętość dodawanego roztworu wodorotlenku sodu, a na osi rzędnych (Y) wartości przewodnictwa. Z wykresu znajduje się pkt końcowy miareczkowania konduktometrycznego (pkt przecięcia dwóch gałęzi krzywej miareczkowania) i odpowiadającą mu dokładnie objętość zużytego w oznaczeniu wodorotlenku sodu.
Masa kwasu solnego w roztworze w miligramach wynosi:
mHCl = VNaOH * CNaOH * MHCl
Gdzie:
VNaOH - objętość roztworu wodorotlenku sodu [cm3], odczyt z wykresu.
CNaOH - stężenie roztworu wodorotlenku sodu [mol/dm3]
MHCl - masa molowa chlorowododoru [g/mol].
Stężenie kwasu solnego oblicza się ze wzoru:
S = mHCl/Vr
Gdzie Vr - objętość roztworu HCl poddanego analizie [cm3]
metoda B
Określenie stężenia próbki roztworu HCl zaaspirowanego w poborze środowiskowym, opiera się na wyznaczeniu krzywej wzorcowej dla konduktywności roztworów HCl o znanych stężeniach a następnie odczytaniu wyniku konduktywności z wyznaczonej uprzednio krzywej wzorcowej krzywej wzorcowej. Wykorzystuje się tutaj zależność przewodnictwa roztworu od jego stężenia.
Wykonanie oznaczenia
Podstawą oznaczenia jest wykonanie krzywej wzorcowej, która obrazuje zależność konduktywności od stężenia. W celu wykonania krzywej wzorcowej należy przeprowadzić pomiary przewodnictwa odpowiednio przygotowanych roztworów HCl o znanym stężeniu. Przy czym mierzone przewodnictwo powinno dotyczyć roztworów o stężeniu:
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
W kolejnym etapie należy wyrysować krzywą wzorcową C = f(), przeprowadzić pomiar konduktywności roztworu z próby środowiskowej i finalnie odczytać wartość jego steżenia z krzywej wzorcowej.