Miareczkowanie konduktometryczne kwasu solnego

1. Zasada oznaczenia

Konduktometryczne oznaczanie kwasu solnego polega na jego miareczkowaniu mianowanym roztworem wodorotlenku sodu. W wyniku zachodzenia reakcji chemicznej zobojętniania następuje wymiana bardzo ruchliwych jonów hydroniowych H₃O⁺ na mało ruchliwe jony Na⁺. W punkcie końcowym miareczkowania przewodnictwo roztworu osiąga wartość minimalną. Metoda pozwala na dokładne oznaczenie małych ilości substancji, szczególnie w roztworach rozcieńczonych. UWAGA! - PRZED WSZELKIMI CZYNNOŚCIAMI, PROSZĘ SIĘ ZAPOZNAĆ Z KARTĄ CHARAKTERYSTYKI WODOROTLENKU SODU!

2. Aparatura i odczynniki

a) Konduktometr

b) elektroda konduktometryczna

c) termometr lub czujnik temperatury

d) zlewka 100 cm³

e) mieszadło magnetyczne z mieszalnikiem

f) wodorotlenek sodu - roztwór o stężeniu 0,1 mol/dm³

g) pipeta 25 cm³

h) biureta 50 cm³

3. Wykonanie oznaczenia

metoda A

20 cm³ roztworu badanego kwasu solnego przenosi się do naczyńka konduktometrycznego, w którym umieszcza się mieszalnik. Do naczynia wprowadza się elektrodę konduktometryczną i dodaje taka ilość wody destylowanej, aby elektroda była całkowicie zanurzona w roztworze. Elektrodę przewodem łączy się z konduktometrem, włącza mieszadło regulując szybkość mieszania roztworu, uważając, aby wirujący mieszalnik nie uszkodził elektrody. Odczytuje sie wartość przewodnictwa . Dodaje się z biurety stałe objętości roztworu wodorotlenku sodu (0,5 lub 1,0 cm³), mieszając roztwór po każdej dodanej porcji wodorotlenku. Wyniki notuje się zapisując sumaryczna ilość cm³ NaOH i odpowiadające jej wartości przewodnictwa. Miareczkowanie prowadzi się do 7 - 8 pkt pomiarowych po przekroczeniu punktu końcowego miareczkowania, co objawia się wzrastającymi wartościami przewodnictwa. Wykreśla się krzywą miareczkowania konduktometrycznego odkładając na osi odciętych (X) objętość dodawanego roztworu wodorotlenku sodu, a na osi rzędnych (Y) wartości przewodnictwa. Z wykresu znajduje się pkt końcowy miareczkowania konduktometrycznego (pkt przecięcia dwóch gałęzi krzywej miareczkowania) i odpowiadającą mu dokładnie objętość zużytego w oznaczeniu wodorotlenku sodu.

Masa kwasu solnego w roztworze w miligramach wynosi:

m_HCl = V_NaOH * C_NaOH * M_HCl

Gdzie:

V_NaOH - objętość roztworu wodorotlenku sodu [cm³], odczyt z wykresu.

C_NaOH - stężenie roztworu wodorotlenku sodu [mol/dm³]

M_HCl - masa molowa chlorowododoru [g/mol].

Stężenie kwasu solnego oblicza się ze wzoru:

S = m_HCl/V_r

Gdzie V_r - objętość roztworu HCl poddanego analizie [cm³]

metoda B

Określenie stężenia próbki roztworu HCl zaaspirowanego w poborze środowiskowym, opiera się na wyznaczeniu krzywej wzorcowej dla konduktywności roztworów HCl o znanych stężeniach a następnie odczytaniu wyniku konduktywności z wyznaczonej uprzednio krzywej wzorcowej krzywej wzorcowej. Wykorzystuje się tutaj zależność przewodnictwa roztworu od jego stężenia.

Wykonanie oznaczenia

Podstawą oznaczenia jest wykonanie krzywej wzorcowej, która obrazuje zależność konduktywności od stężenia. W celu wykonania krzywej wzorcowej należy przeprowadzić pomiary przewodnictwa odpowiednio przygotowanych roztworów HCl o znanym stężeniu. Przy czym mierzone przewodnictwo powinno dotyczyć roztworów o stężeniu:

a)

b)

c)

d)

e)

f)

g)

h)

W kolejnym etapie należy wyrysować krzywą wzorcową C = f(), przeprowadzić pomiar konduktywności roztworu z próby środowiskowej i finalnie odczytać wartość jego steżenia z krzywej wzorcowej.