Sprawozdanie nr 5

Spektrofotometria absorpcyjna w świetle widzialnym (VIS) i w nadfiolecie (UV)

Ćwiczenie S - 1

Oznaczanie Cu²⁺ w postaci kompleksu amminomiedziowego metodą fotometrii różnicowej

1. Cel i zakres ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie Cu²⁺. Roztwór Cu²⁺, po dodaniu w nadmiarze amoniaku, zabarwia się na niebiesko na skutek utworzenia kompleksu amminomiedziowego [Cu(NH₃)₄]²⁺. Reakcja ta stanowi podstawę kolorymetrycznego oznaczania.

2. Aparatura i odczynniki:

• kwas azotowy (1+1)

• roztwór podstawowy Cu²⁺, zawierający 10 mg Cu²⁺ w 1 cm³

• 25% roztwór amoniaku

• pomiar przeprowadzić w za pomocą spektrofotometru SPEKOL w kuwetach o grubości 1 cm

3. Wykonanie ćwiczenia

• Przygotować roztwory wzorcowe Cu²⁺: do 6 kolbek miarowych o pojemności 50 cm³ odmierzyć pipetą 1, 2, 3, 4, 5, 6 cm³ podstawowego roztworu Cu²⁺, dodać do każdej kolby 5 cm³ 25% roztworu amoniaku i dopełnić wodą do kreski. Tak przygotowane roztwory zawierają 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; mg Cu²⁺/cm³

• Zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych przy długości fali 610 nm. Jako odnośnik zastosować roztwór wzorcowy o stężeniu 0,2 mg Cu²⁺/cm³

• Z otrzymanego do analizy roztworu pobrać do kolbek, o pojemności 50 cm³, 6 równych prób o pojemności 1,75 cm³, do każdej dodać 5 cm³ 25% amoniaku i uzupełnić wodą do kreski.

• Zmierzyć absorbancję próbek roztworu badanego w warunkach podanych dla roztworów wzorcowych.

4. Wyniki pomiarów:

Tabela pomiarów dla krzywej wzorcowej

Zawartość mgCu^2+/cm^3	Absorbancja
0,2	0,000
0,4	0,150
0,6	0,295
0,8	0,567
1,0	0,720
1,2	0,810

Tabela pomiarów roztworu analizowanego

Nr probówki	Absorbancja
I	0,61
II	0,59
III	0,61
IV	0,63
V	0,61
VI	0,58

Z wykresu krzywej wzorcowej odczytuje stężenie Cu²⁺ w badanej próbie.

x₁ = 0,843

x₂ = 0,810

x₃ = 0,843

x₄ = 0,872

x₅ = 0,843

x₆ = 0,804

Dyskusja błędów:

• Średnia arytmetyczna zbiorowości próbnej:

• Wariacja zbiorowości próbnej

; n-1=k - liczba stopni swobody

• Odchylenie standardowe pojedynczego wyniku

,

• Odchylenie standardowe średniej arytmetycznej

• Względne odchylenie standardowe, charakteryzuje wielkość rozrzutu wyników

• Przedział ufności:

95% dla k = 5 t_studenta = 2,571

[ ]

Zawartość Cu²⁺ w badanej próbie wynosi 0,836 ± 0,0753 mg/cm³.

Ćwiczenie S - 3

Oznaczanie kwasu pikrynowego

Kwas pikrynowy wykazuje różne pasma absorpcji w zakresie UV, o zmiennych intensywnościach i położeniach, zależnych od użytego rozpuszczalnika.

W cząsteczce kwasu pikrynowego występują trzy chromofory w postaci grup nitrowych i chromofor benzesowy. Absorpcja tych ugrupowań i ich oddziaływanie z grupą hydroksylową składają się na ostateczny kształt widma UV kwasu pikrynowego.

1. Aparatura i odczynniki:

• Roztwór podstawowy kwasu pikrynowego o stężeniu 0,1mg/cm³: 0,0100g kwasu rozpuścić w 50cm³ etanolu i uzupełnić wodą w kolbie miarowej do objętości 100cm³.

• Roztwory wzorcowe. Do kolbek o pojemności 50cm³ przenieść kolejno następujące ilości roztworu podstawowego: 0,1; 1,0; 5,0; 10; 12; 15cm³, uzupełnić wodą do 50cm³ i wymieszać. Tak przygotowane roztwory zawierają 0,01; 0,1; 0,5; 1,0; 1,2; 1,5mg kwasu pikrynowego w 50cm³. pomiary wykonać za pomocą spektrofotometru VSU-2P lub SPEKOL 11.

1. Wykonanie ćwiczenia

Zmierzyć absorbancję roztworu wzorcowego zawierającego 1,0mg kwasu w 50cm³w zakresie 330÷380nm co 5nm (wyznaczanie λ_max)

Z otrzymanego do analizy roztworu pobrać do kolbek, o pojemności 50 cm³, 6 równych prób o pojemności 1,75 cm³, do każdej dodać 5 cm³ 25% amoniaku i uzupełnić wodą do kreski.

Zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych przy λ_max stosując jako odnośnik wodę

Zmierzyć analogicznie absorbancję otrzymanej do analizy próbki

3. Wyniki pomiarów

Wyniki pomiarów absorbancji roztworu wzorcowego zawierającego 1mg kwasu w 50cm³:

Długość fali [nm]	Wartość absorbancji
330	0,485
335	0,748
340	0,927
345	1,022
350	1,076
355	1,091
360	1,102
λmax=365	1,148
370	1,097
375	1,047
380	0,994

Wyniki pomiarów absorbancji roztworów wzorcowych:

Zawartość kwasu pikrynowego w 50cm^3	Wartość absorbancji
0,01	0,050
0,1	0,149
0,5	0,598
1,0	1,139
1,2	1,362
1,5	1,679

Wynik pomiaru absorbancji analizowanej próby:

Wartość absorbancji	Stężenie
0,249	0,115

---