Ćwiczenie nr 1

KRYSTALIZACJA MOCZNIKA

Ryc. 1. mocznik

Cel ćwiczenia: zapoznanie z metodą oczyszczania stałych substancji organicznych

Odczynniki:	zanieczyszczony mocznik	20g
	węgiel aktywny	1g
	alkohol etylowy	20 ml

Sprzęt:	kolba okrągłodenna ze szlifem na 100cm^3
	chłodnica zwrotna z płaszczem wodnym (szlif)
	cyliner miarowy na 25cm^3
	zestaw do sączenia: lejek szklany, sączek karbowany, zlewka na 50cm^3
	zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem (lejek Büchnera, sączek, kolba ssawkowa)
	czasza grzejna
	transformator
	stojak, łączniki, łapa - 2 szt.
	podnośnik
	stojak do sączenia
	drobinki porcelanki

Wykonanie ćwiczenia:

1. W kolbce okrągłodennej na 100cm³ umieścić: 20g zanieczyszczonego mocznika, 15cm³ wody destylowanej, 1g (czubata łyżeczka) węgla aktywnego i 2-3 kamyczki porcelanki.

2. Zamontować zestaw do ogrzewania substancji organicznych pod chłodnicą zwrotną
   wg wskazówek asystenta.

3. Doprowadzić substancję do wrzenia i ogrzewać przez 5 min.

4. W między czasie przygotować karbowany sączek do sączenia otrzymanego roztworu.

5. Przesączyć wrzący roztwór przez sączek karbowany.

6. Otrzymany przesącz schłodzić i obserwować krystalizację mocznika.

7. Kryształy przesączyć na lejku Büchnera pod zmniejszonym ciśnieniem, przemyć etanolem.

8. Osad pozostawić do wysuszenia w temperaturze pokojowej..

9. Suchy preparat należy zważyć i obliczyć wydajność krystalizacji.

10. Oznaczyć temperaturę topnienia otrzymanych kryształów mocznika na stoliku Boëtiusa.

Literaturowa temperatura topnienia mocznika wynosi 132,5^oC.

1. A.Vogel „Preparatyka organiczna”, PWN

2. M.J.Korohoda, J.R.Paśko „Ćwiczenia z analizy i preparatyki organicznej”, Wydawnictwa Naukowe Akademii Pedagogicznej, Kraków 2005

---