Ćwiczenie nr 1
KRYSTALIZACJA MOCZNIKA
Ryc. 1. mocznik
Cel ćwiczenia: zapoznanie z metodą oczyszczania stałych substancji organicznych
Odczynniki: |
zanieczyszczony mocznik |
20g |
|
węgiel aktywny |
1g |
|
alkohol etylowy |
20 ml |
Sprzęt: |
kolba okrągłodenna ze szlifem na 100cm3 |
|
chłodnica zwrotna z płaszczem wodnym (szlif) |
|
cyliner miarowy na 25cm3 |
|
zestaw do sączenia: lejek szklany, sączek karbowany, zlewka na 50cm3 |
|
zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem (lejek Büchnera, sączek, kolba ssawkowa) |
|
czasza grzejna |
|
transformator |
|
stojak, łączniki, łapa - 2 szt. |
|
podnośnik |
|
stojak do sączenia |
|
drobinki porcelanki |
Wykonanie ćwiczenia:
W kolbce okrągłodennej na 100cm3 umieścić: 20g zanieczyszczonego mocznika, 15cm3 wody destylowanej, 1g (czubata łyżeczka) węgla aktywnego i 2-3 kamyczki porcelanki.
Zamontować zestaw do ogrzewania substancji organicznych pod chłodnicą zwrotną
wg wskazówek asystenta.Doprowadzić substancję do wrzenia i ogrzewać przez 5 min.
W między czasie przygotować karbowany sączek do sączenia otrzymanego roztworu.
Przesączyć wrzący roztwór przez sączek karbowany.
Otrzymany przesącz schłodzić i obserwować krystalizację mocznika.
Kryształy przesączyć na lejku Büchnera pod zmniejszonym ciśnieniem, przemyć etanolem.
Osad pozostawić do wysuszenia w temperaturze pokojowej..
Suchy preparat należy zważyć i obliczyć wydajność krystalizacji.
Oznaczyć temperaturę topnienia otrzymanych kryształów mocznika na stoliku Boëtiusa.
Literaturowa temperatura topnienia mocznika wynosi 132,5oC.
1. A.Vogel „Preparatyka organiczna”, PWN
2. M.J.Korohoda, J.R.Paśko „Ćwiczenia z analizy i preparatyki organicznej”, Wydawnictwa Naukowe Akademii Pedagogicznej, Kraków 2005
Wyszukiwarka