Ćwiczenie 1c Nefelometria - chlorki i siarczany, Analiza instrumentalna, II część(seminaryjna)


0x08 graphic
ANALIZA INSTRUMENTALNA

I semestr studiów stacjonarnych II-stopnia

Wydział Rolnictwa i Biotechnologii,

kierunek - ROLNICTWO

Natalia Kasprzewska

METODY OPTYCZNE:

NEFELOMETRIA, POLARYMETRIA ORAZ KOLORYMATRIA

___________________________________________________________________________

ĆWICZENIE 1C - NEFELOMETRIA

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CHLORKÓW I SIARCZANÓW (VI) W GLEBIE

Chlorki i siarczany (VI), obok jonów węglanowych HCO3-, są podstawowymi anionami w wodach powierzchniowych. W wodzie pojawiają się w wyniku wymywania gleb, skał oraz naturalnych pokładów soli, a także ze ścieków przemysłowych i komunalnych. Chlorki występują w wodach głównie jako Cl-. Mogą też tworzyć kompleksy, np. [FeCl]+, [FeCl2]+, [FeCl]2+, [HgCl3]-, [HgCl4]2-. Chlorki w wodzie są stabilne, nie podlegają przemianom chemicznym i biochemicznym. Zawartość chlorków i siarczanów (VI) bywa różna i zależy od  rodzaju środowiska wodnego, rzadko jednak przekracza 100 mg∙dm-3.

Wykonanie oznaczenia:

  1. 40 g gleby umieszczonej w plastikowych butelkach zalać 40 ml 0,125 m kwasu azotowego, wytrząsać przez 10 minut. Zawartość butelek przesączyć, pobrać po 5 ml przesączu do probówek (z każdej butelki - jedną na Cl -, drugą na SO42-).

  2. W celu oznaczenia chlorków w glebie, do każdej z probówek zawierających przesącz należy dodać po 1 ml 0,2 m roztworu AgNO3, wymieszać. W celu oznaczenia siarczanów (VI), do probówek z przesączami należy dodać po 1 ml 2% BaCl2.

  3. Równolegle trzeba sporządzić serie wzorców, oddzielnie dla chlorków, oddzielnie dla siarczanów (VI). By oznaczyć chlorki, w probówkach należy umieścić kolejno: 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml roboczego roztworu wzorcowego, zawierającego w 1 ml 0,02 mg Cl-, dodając odpowiednio: 5, 4, 3, 2, 1, 0 ml wody, a następnie do wszystkich probówek po  1 ml 0,125 m HNO3 oraz po 1 ml 0,2 m roztworu AgNO3. Do oddzielnej serii probówek pobrać po: 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml roztworu wzorcowego zawierającego w 1 ml 0,25 mg SO42-, dodając odpowiednio: 5, 4, 3, 2, 1, 0 ml wody, a następnie po 1 ml 0,125 M HNO3 oraz po 1 ml 2% BaCl2.

  4. Po 15 minutach odczytać wartości zmętnienia roztworów wzorcowych i badanych prób na spektrofotometrze DR przy długości fali 450 nm.

  5. Na podstawie odpowiedniego programu komputerowego należy obliczyć zawartość jonów chlorkowych i siarczanowych (VI) w badanych próbach, przyjmując, że zawartość Cl- w kolejnych roztworach wzorcowych wynosi: 0, 4, 8, 12, 16, 20 ppm, a SO42-: 0, 5, 10, 15, 20, 25 ppm.

ĆWICZENIE 1C - NEFELOMETRIA

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CHLORKÓW I SIARCZANÓW (VI) W GLEBIE

Oznaczanie zawartości

ml roztworu wzorcowego

Badana próba (gleba)

0

1

2

3

4

5

Chlorków

ppm

0

4

8

12

16

20

gl.1 0,21

Odczyt

0

0,07

0,23

0,47

0,6

0,77

gl.2 0,28

Siarczanów

ppm

0

5

10

15

20

25

gl.1 0,15

Odczyt

0

0,36

0,41

0,41

0,46

0,6

gl.2 0,31

Wyniki:

CHLORKI:

0x01 graphic

SIARCZANY:

0x01 graphic

Na podstawie odpowiedniego programu komputerowego wyznaczono zawartości jonów chlorkowych i siarczanowych (VI) w badanych próbach:

Chlorki (Cl-) [ppm]

Siarczany (SO42-) [ppm]

gl. 1 5,09

gl. 1 6,15

gl. 2 6,79

gl. 2 12,72

0x01 graphic

Wniosek: Badana gleba nr 1 zawiera mniej jonów chlorkowych i siarczanowych (VI) w porównaniu do gleby nr 2.



Wyszukiwarka