ANALIZA INSTRUMENTALNA
I semestr studiów stacjonarnych II-stopnia
Wydział Rolnictwa i Biotechnologii,
kierunek - ROLNICTWO
Natalia Kasprzewska
METODY OPTYCZNE:
NEFELOMETRIA, POLARYMETRIA ORAZ KOLORYMATRIA
___________________________________________________________________________
ĆWICZENIE 1C - NEFELOMETRIA
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CHLORKÓW I SIARCZANÓW (VI) W GLEBIE
Chlorki i siarczany (VI), obok jonów węglanowych HCO3-, są podstawowymi anionami w wodach powierzchniowych. W wodzie pojawiają się w wyniku wymywania gleb, skał oraz naturalnych pokładów soli, a także ze ścieków przemysłowych i komunalnych. Chlorki występują w wodach głównie jako Cl-. Mogą też tworzyć kompleksy, np. [FeCl]+, [FeCl2]+, [FeCl]2+, [HgCl3]-, [HgCl4]2-. Chlorki w wodzie są stabilne, nie podlegają przemianom chemicznym i biochemicznym. Zawartość chlorków i siarczanów (VI) bywa różna i zależy od rodzaju środowiska wodnego, rzadko jednak przekracza 100 mg∙dm-3.
Wykonanie oznaczenia:
40 g gleby umieszczonej w plastikowych butelkach zalać 40 ml 0,125 m kwasu azotowego, wytrząsać przez 10 minut. Zawartość butelek przesączyć, pobrać po 5 ml przesączu do probówek (z każdej butelki - jedną na Cl -, drugą na SO42-).
W celu oznaczenia chlorków w glebie, do każdej z probówek zawierających przesącz należy dodać po 1 ml 0,2 m roztworu AgNO3, wymieszać. W celu oznaczenia siarczanów (VI), do probówek z przesączami należy dodać po 1 ml 2% BaCl2.
Równolegle trzeba sporządzić serie wzorców, oddzielnie dla chlorków, oddzielnie dla siarczanów (VI). By oznaczyć chlorki, w probówkach należy umieścić kolejno: 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml roboczego roztworu wzorcowego, zawierającego w 1 ml 0,02 mg Cl-, dodając odpowiednio: 5, 4, 3, 2, 1, 0 ml wody, a następnie do wszystkich probówek po 1 ml 0,125 m HNO3 oraz po 1 ml 0,2 m roztworu AgNO3. Do oddzielnej serii probówek pobrać po: 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml roztworu wzorcowego zawierającego w 1 ml 0,25 mg SO42-, dodając odpowiednio: 5, 4, 3, 2, 1, 0 ml wody, a następnie po 1 ml 0,125 M HNO3 oraz po 1 ml 2% BaCl2.
Po 15 minutach odczytać wartości zmętnienia roztworów wzorcowych i badanych prób na spektrofotometrze DR przy długości fali 450 nm.
Na podstawie odpowiedniego programu komputerowego należy obliczyć zawartość jonów chlorkowych i siarczanowych (VI) w badanych próbach, przyjmując, że zawartość Cl- w kolejnych roztworach wzorcowych wynosi: 0, 4, 8, 12, 16, 20 ppm, a SO42-: 0, 5, 10, 15, 20, 25 ppm.
ĆWICZENIE 1C - NEFELOMETRIA
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CHLORKÓW I SIARCZANÓW (VI) W GLEBIE
Oznaczanie zawartości |
ml roztworu wzorcowego |
Badana próba (gleba) |
||||||
|
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
|
Chlorków |
ppm |
0 |
4 |
8 |
12 |
16 |
20 |
gl.1 0,21 |
|
Odczyt |
0 |
0,07 |
0,23 |
0,47 |
0,6 |
0,77 |
gl.2 0,28 |
Siarczanów |
ppm |
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
gl.1 0,15 |
|
Odczyt |
0 |
0,36 |
0,41 |
0,41 |
0,46 |
0,6 |
gl.2 0,31 |
Wyniki:
CHLORKI:
SIARCZANY:
Na podstawie odpowiedniego programu komputerowego wyznaczono zawartości jonów chlorkowych i siarczanowych (VI) w badanych próbach:
Chlorki (Cl-) [ppm] |
Siarczany (SO42-) [ppm] |
gl. 1 5,09 |
gl. 1 6,15 |
gl. 2 6,79 |
gl. 2 12,72 |
Wniosek: Badana gleba nr 1 zawiera mniej jonów chlorkowych i siarczanowych (VI) w porównaniu do gleby nr 2.