Ćwiczenie nr 11

WYZNACZENIE ENTALPII TWORZENIA NAFTALENU PRZEZ POMIAR CIEPŁA SPALANIA

Aparatura: Odczynniki:

Kalorymetr KL-11 kwas benzoesowy

Bomba kalorymetryczna naftalen

Prasa ręczna tlen z butli

WYKONANIE ĆWICZENIA:

1. Wyznaczanie stałej kalorymetru na podstawie ciepła spalania kwasu benzoesowego (substancja wzorcowa).

1. zważyć ok. 7 cm drucika oporowego i w jego środku uformować spiralę. Spiralę umieścić w komorze prasy ręcznej razem z ok. 0,7 g substancji wzorcowej i sprasować na pastylkę,

2. pastylkę, łącznie ze spiralą, zważyć (waga analityczna) i podłączyć do elektrod głowicy bomby kalorymetrycznej,

3. na dno bomby wlać 2 cm³ wody destylowanej i nałożyć głowicę na korpus bomby; szczelnie zamknąć bombę,

4. przedmuchać bombę tlenem, a następnie napełnić ją tlenem do ciśnienia ok. 20 atm. Uwaga! Czynność wykonuje prowadzący zajęcia!

5. umieścić bombę w kalorymetrze, podłączyć przewody aparatu zapłonowego i zamknąć pokrywę,

6. ustawić przełącznik Joule/kaloria w odpowiednią pozycję i włączyć zasilanie kalorymetru przyciskiem POWER (rys. 2) umieszczonym
   w pulpicie; odczekać ok. 15 min dla ustabilizowania się temperaturowych warunków pracy,

7. uruchomić automatyczny pomiar przyciskiem START (rys. 2):

Automatycznie wykonywane są kolejne operacje:

1) włącza mieszadło mechaniczne;

2) dioda przy cyklu oznaczonym numerem 0 zaświeci się;

3) po ok. 1 minucie następuje przejście do cyklu nr 1 (sygnalizacja odpowiadającą cyklowi diodą);

4) po około 5 minutach zaświeci się dioda oznaczająca rozpoczęcie cyklu nr 2. Nastąpi zapłon próbki kwasu benzoesowego i zostanie osiągnięta temperatura maksymalna T3;

5) po rejestracji temperatury maksymalnej T3 i czasu n minut zaświeci się dioda rozpoczęcia cyklu nr 3;

6) po 5 minutach zaświeci się dioda zakończenia pracy. Nastąpi rejestracja temperatury T4 i samoczynne wyłączenie mieszadła mechanicznego.

8. dokonywać odczytów temperatury co 1 min, a następnie co 30 sek. od momentu wyraźnych zmian wartości temperatury,

9. po zakończeniu pomiarów temp. wyjąć bombę z kalorymetru i wypuścić gaz. Uwaga! Tę czynność wykonuje prowadzący zajęcia! Po zdjęciu korpusu bomby należy sprawdzić czy substancja uległa całkowitemu spaleniu i zważyć niespaloną część drucika oporowego,

10. po przemyciu bomby wodą destylowaną i wysuszeniu można przystąpić do kolejnego pomiaru.

Uwaga: Przedwczesne zakończenie pracy jest sygnałem wystąpienia błędu wykonanej operacji. Przyczyna błędu pokazywana jest na wyświetlaczu, ale w tym celu należy odczytać wszystkie możliwe parametry poszukując komunikatu: Error.

Wykaz błędów znajduje się na końcu instrukcji obsługi kalorymetru.

2. Wyznaczanie ciepła spalania naftalenu

Procedura postępowania identyczna jak w punkcie 1. z tym, że w miejsce kwasu benzoesowego stosuje się naftalen.

OPRACOWANIE WYNIKÓW:

1. Wyniki zamieścić w tabelach:

1. Kwas benzoesowy:

Nr pomiaru	Masa drutu przed spaleniem, [g]	Masa drutu po spaleniu, [g]	Masa próbki, [g]	ΔT [K]

2. Naftalen

Identyczna tabela jak dla kwasu benzoesowego.

2. OBLICZENIA:

Korzystamy z ogólnego wzoru:

Q = K ΔT ,

gdzie: Q - ciepło spalania,

K - stała kalorymetru,

ΔT - przyrost temperatury, obliczony graficznie z zależności: T = f(t).

1. Obliczanie stałej K:

Efekt cieplny Q jest równy:

Q = Q_sp.kw. + Q_sp.dr.

gdzie: Q_sp.kw = 6,3176 kcal/g - ciepło spalania wzorca (kwas benzoesowy),

Q_sp.dr. = 1,6 kcal/g - ciepło spalania drucika,

K =
+
, [kcal/K]

W ostatnim wzorze należy uwzględnić konkretne masy kwasu benzoesowego i drutu, ponieważ do spalań nie użyto ściśle po 1 g tych substancji:

K =
m_kw. +
m_dr. , [kcal/K]

2. Obliczanie ciepła spalania naftalenu:

Q = K ΔT

Efekt cieplny Q jest równy:

Q = Q_sp.naft. + Q_sp.dr. ,

Q_sp.naft. = K ΔT - Q_sp.dr.

Uwzględniając masę naftalenu oraz masę drutu w trakcie doświadczenia, otrzymujemy:

Q_sp.naft. =
-
, [kcal/g]

3. Obliczanie entalpii tworzenia naftalenu:

Proces prowadzony w bombie kalorymetrycznej przebiega w stałej objętości, w związku z tym:

Q_sp. = Q_v = ΔU

Z prawa Hessa wynika, że:

ΔH = Q_p , p = const

ΔU = Q_v , v = const

Pomiędzy Q_v a Q_p istnieje zależność:

Q_p= Q_v + Δn RT ,

gdzie: Δn - zmiana liczby moli substancji gazowej w czasie przebiegu reakcji,

R - stała gazowa,

T - temperatura przebiegu reakcji.

4. Korzystając z równania reakcji spalania naftalenu:

C₁₀H_{8 (s)} + 12 O_{2 (g)} = 10 CO₂ + 4 H₂O _(c)

Należy obliczyć
na podstawie wyznaczonej wartości spalania naftalenu oraz odczytanych z tablic ciepeł tworzenia produktów i substratów reakcji. Otrzymane wartości
należy porównać z wartością rzeczywistą, odczytaną z tablic.

3. OBLICZANIE BŁĘDÓW

Błąd wyznaczania stałej K:

K =


ΔK = K₁ ( |
| + | -
| ) + K₂ ( |
| + | -
| )

Błąd wyznaczania ciepła spalania Q_sp. :

Q_sp. = K
-
= Q₁ - Q₂

ΔQ = Q₁ ( |
| + |
| + | -
| ) - Q₂ (|
| + | -
| )


1 bomba kalorymetryczna

2 pokrywa kalorymetru

3 czujnik temperatury

4 uchwyt pokrywy z napędem mieszadła mechanicznego

5 mieszadło mechaniczne

6 naczynie kalorymetryczne

7 płaszcz kalorymetru składający się z:

7a ścianki wewnętrznej

7b ścianki zewnętrznej

7c wężownicy

7d mieszadła ręcznego 8 pulpit sterujący kalorymetru 9 stół kalorymetru z płytą czołową

Rys. 1. Schemat kalorymetru.




Rys. 2. Widok pulpitu sterującego.

1 - przycisk (wyłącznik) zasilania - POWER

2 - przycisk START rozpoczynający automatyczny cykl pracy kalorymetru

3- dwa przyciski przełączające wyświetlaną informacje na wyświetlaczu cyfrowym

4 - wyświetlacz cyfrowy pozwalający m.in. odczytać parametry pracy i obliczoną wartość ciepła spalania

5- rząd ośmiu diod odpowiadający aktualnie wyświetlanej informacji na wyświetlaczu

6- rząd pięciu diod informujących o aktualnie realizowanym cyklu.

5

---