ANALIZA INSTRUMENTALNA

I semestr studiów stacjonarnych II-stopnia

Wydział Rolnictwa i Biotechnologii,

kierunek - ROLNICTWO

Natalia Kasprzewska

METODY OPTYCZNE:

NEFELOMETRIA, POLARYMETRIA ORAZ KOLORYMATRIA

___________________________________________________________________________

ĆWICZENIE 1A - KOLORYMETRIA

(oznaczanie zawartości żelaza (III) w wodzie)

Żelazo w wodzie pochodzi z gleby, korozji rurociągów oraz zanieczyszczeń ściekami przemysłowymi. Zawartość żelaza w wodzie do picia i dla potrzeb gospodarczych nie powinna przekraczać 3 mg w 1 dm³ , większa jego ilość zmienia smak wody i powoduje jej mętność.

Zasada metody:

Metoda polega na reakcji jonów ortofosforanowych z molibdenianem amonu i metawanadanem sodu w środowisku silnie kwaśnym; w wyniku reakcji powstaje żółty kompleks o uproszczonym wzorze: P₂O₅ x V₂O₃ x 22 MoO₃ x n H₂O. Intensywność zabarwienia kompleksu jest proporcjonalna do stężenia fosforu w roztworze. Natężenie barwy analizowanego roztworu mierzy się kolorymetrycznie i porównuje z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

Wykonanie oznaczenia:

1. Do kolb miarowych na 100 ml odpipetować po 20 ml badanych prób wody.

2. Z przygotowanego wzorcowego roztworu roboczego pobrać odpowiednio po 0, 1, 2, 3, 4 ml . Stężenia Fe³⁺ w kolejnych roztworach wynoszą odpowiednio: 0, 1,0, 2,0 3,0, 4,0 5,0 ppm.

3. Odmierzone objętości roztworów wzorcowych i prób uzupełnić do połowy kolbki wodą destylowaną, następnie dodać po 4 ml 2 M roztworu HCl i 10 ml 20% roztworu rodanku amonowego. Zawartość każdej kolbki wymieszać, uzupełnić wodą destylowaną do kreski, ponownie wymieszać.

4. Odczytać wartości absorbancji dla serii roztworów oraz badanych prób, na spektrofotometrze przy długości fali 480 nm.

5. Obliczyć zawartości fosforu rozpuszczalnego w badanych próbach wody przy wykorzystaniu odpowiedniego programu komputerowego, wykorzystując informację o stężeniach roztworów wzorcowych podaną w punkcie 2.

Wyniki:

Roztwór wzorcowy roboczy (ml)	Wartość absorbancji dla serii roztworów oraz badanych prób na spektrofotometrze przy długości fali 480 nm (ppm)
0	0
1	0,055
2	0,115
3	0,165
4	0,225
Próba I	0,075
Próba II	0,16

Obliczenie zawartości żelaza rozpuszczonego w badanych próbkach wody (wykorzystanie odpowiedniego programu komputerowego):

Numer próby	Wartość odczytana z programu komputerowego (ppm)
I	1,338
II	2,855

Dopuszczalne stężenia żelaza w wodzie (mg/dm3) wynoszą:

- wody powierzchniowe klasa I - 1,0

- wody powierzchniowe klasa II - 1,5

- wody powierzchniowe klasa III - 2,0

- woda do picia - 0,2

WNIOSEK:

W badanych próbach wody znajduje się zbyt dużo jonów żelaza (III) i woda ta nie nadaje się do picia. Badane próbki wody nie nadają się do picia ponieważ zawartość żelaza (III) wynosi powyżej 0,2 mg/ dm ^3. Duża zawartość żelaza w wodzie wywołuje jej mętność, brunatną barwę i pogarsza walory smakowe. Wody o dużej zawartości żelaza mają na ogół odczyn kwasowy, są toksyczne dla ryb i sprzyjają rozwojowi bakterii żelazistych (może powodować zatykanie urządzeń wodociągowych) oraz wywołują zaburzenia wzrostu u roślin.

---