Ćwiczenie nr 3
Spektrofotometryczne oznaczanie czułości metod kolorymetrycznych
Wyznaczanie molowego współczynnika absorpcji i absorpcji właściwej roztworu azotanów (III), oraz zależności trwałości badanego kompleksu od czasu
Wykonanie
do kolbki miarowej o pojemności 50 cm3 odpipetowano 0,4 cm roztworu wzorcowego azotanów (III), dodano 30 cm wody i wymieszano. Następnie dodano 1cm kwasu sulfanilowego i odstawiono na 5 minut. Dodano 1cm 1-naftyloaminy, 1cm octanu sodu i uzupełniono wodą. Równolegle przygotowano odnośnik składający się z tych samych odczynników z pominięciem roztworu azotynów.
ustalono analityczną długość fali badanego roztworu. Pomiary przeprowadzono wobec odnośnika w kuwetach o grubości 1cm.
λ [nm] |
A |
400 |
-0,038 |
410 |
-0,038 |
420 |
-0,031 |
430 |
-0,020 |
440 |
0,003 |
450 |
0,041 |
460 |
0,099 |
470 |
0,182 |
480 |
0,280 |
490 |
0,386 |
500 |
0,472 |
510 |
0,518 |
520 |
0,525 |
530 |
0,505 |
540 |
0,449 |
550 |
0,363 |
560 |
0,253 |
570 |
0,141 |
Na podstawi absorpcji A=0,525 przy analitycznej długości fali, wyznaczono molowy współczynnik absorpcji dla azotanów (III)
A= 0,525 b= 1cm M= 46g/mol c= 1,74*10-5 mol/l
ε = A/(b*c) = 0,525/(1cm*1,74*10-5 mol/l) = 3,02 * 104 l/cm*mol
i absorpcje właściwą
α = ε/(M*1000) = 0,65652 g/cm3
Wyznaczono zależności trwałości barwnego związku, uzyskanego podczas oznaczania azotanów (III) I zmierzono absorbancję przy λmax i powtarzano pomiary w odstępach 5 minut przez pół godziny
t [min] |
A |
5 |
0,6161 |
10 |
0,6130 |
15 |
0,6013 |
20 |
0,5831 |
25 |
0,5588 |
30 |
0,5251 |
Wyznaczanie molowego współczynnika absorpcji i absorpcji właściwej roztworu soli żelaza (II)
Wykonanie
do kolbki miarowej o pojemności 50 cm3 odpipetowano 1,5 cm roztworu wzorcowego soli żelaza (II), dodano 2 cm hydroksyloaminy oraz 5 kropli cytrynianu sodu. Następnie dodano 5cm o-fenantroliny, uzupełniono wodą destylowaną
do współmierności i wymieszano. Jednocześnie przygotowano odnośnik składający się z tych samych roztworów poza Fe(II)ustalono analityczną długość fali badanego roztworu. Pomiary przeprowadzono wobec odnośnika w kuwetach o grubości 1cm.
λ [nm] |
A |
400 |
0,171 |
410 |
0,242 |
420 |
0,304 |
430 |
0,354 |
440 |
0,392 |
450 |
0,424 |
460 |
0,465 |
470 |
0,513 |
480 |
0,541 |
490 |
0,553 |
500 |
0,575 |
510 |
0,596 |
520 |
0,553 |
530 |
0,431 |
540 |
0,271 |
550 |
0,134 |
560 |
0,048 |
Na podstawi absorpcji A=0,596 przy analitycznej długości fali, wyznaczono molowy współczynnik absorpcji dla soli Fe (II)
A= 0,596 b= 1cm M= 55,85 g/mol c= 5,37*10-5 mol/l
ε = A/(b*c) = 0,596/(1cm*5,37*10-5 mol/l) = 1,11 * 104 l/cm*mol
i absorpcje właściwą
α = ε/(M*1000) = 0,1987 g/cm3
WNIOSKI:
W przypadku obu roztworów korzystamy z 2 prawa absorpcji, dzięki któremu można wyznaczyć molowy współczynnik absorpcji, a następnie absorpcję właściwą. Możemy stwierdzić, że w przypadku obu oznaczeń metoda okazała się czuła ponieważ ε jest większy od 104 l/mol*cm.
Na podstawie wykresu A=f(t) możemy wyciągnąć wniosek, że kompleks NO2- jest nietrwały.
A=f(λ)
λ [nm]
A
Wyszukiwarka