Ćwiczenie nr 27

POMIARY pH I MIARECZKOWANIE POTENCJOMETRYCZNE

Celem ćwiczenia jest poznanie metod pomiaru pH i obsługi pH-metru oraz oznaczenie stężenia kwasu solnego, octowego i fosforowego metodą miereczkowania potencjometrycznego.

Aparatura i szkło: Odczynniki:

pH-metr z kompletem elektrod, 0,1 N NaOH lub KOH,

mieszadło magnetyczne, 0,1 N HCl,

biureta, 0,1 N CH₃COOH,

zlewki o poj. 150 i 250 cm³, 0,1 N H₃PO₄,

0,1 N KCl

WYKONANIE ĆWICZENIA:

1. Przygotowanie pH-metru do pomiarów:

Przyrząd włączyć do sieci. Po upływie 30 minut podłączyć elektrodę kombinowaną (albo szklaną i kalomelową) i zanurzyć w roztworze buforowym o pH = 7,1 . Ustawić na skali wartość pH odpowiadającą temu buforowi; następnie zmienić roztwór buforowy (np. na roztwór o pH = 3,56) i sprawdzić wychylenie wskazówki, a w razie potrzeby skorygować je.

2. Pomiar pH:

Do zlewki o poj. 150 cm³ wlać, kolejno, 0,1 normalne roztwory: HCl, NaOH, KCl oraz wodę destylowaną. Zmierzyć pH każdego z tych roztworów.

3. Oznaczanie stężenia kwasu solnego:

Do zlewki o poj. 250 cm³ odpipetować 25 cm³ 0,1 N roztworu HCl i rozcieńczyć wodą destylowaną do objętości 100 cm³. Zlewkę umieścić na podstawie mieszadła magnetycznego, zanurzyć elektrodę kombinowana, włączyć mieszanie i tak przygotowany roztwór miareczkować 0,1 N NaOH (wprowadzanym z biurety), odczytując wartość pH po dodaniu każdego, kolejnego cm³ zasady do uzyskania pięciu zbliżonych wartości pH, świadczących o zakończeniu reakcji. Wyniki zestawić w tabeli:

V NaOH [cm^3]	pH	V NaOH [cm^3]	pH	V NaOH [cm^3]	pH

Na papierze milimetrowym wykreślić krzywą miareczkowania i określić graficznie punkt końcowy miareczkowania. W tym celu wykreślić dwie równoległe proste styczne do krzywej miareczkowania w punktach najmniejszego nachylenia, przed i po punkcie przegięcia krzywej. W połowie odległości między dwiema prostymi wykreślić trzecią prosta - punkt jej przecięcia z krzywą jest punktem końcowym miareczkowania.

4. Oznaczanie stężenia kwasu octowego:

Do zlewki o poj. 250 cm³ odpipetować 25 cm³ 0,1 N roztworu CH₃COOH i rozcieńczyć wodą destylowaną do objętości 100 cm³. Tak przygotowany roztwór miareczkować 0,1 N roztworem NaOH, w sposób opisany w punkcie 3.

Określić graficznie punkt końcowy miareczkowania i obliczyć całkowite stężenie kwasu octowego na początku miareczkowania. Opierając się na początkowej wartości pH i obliczonym stężeniu CH₃COOH, obliczyć stopień i stałą dysocjacji kwasu. Otrzymaną wartość pK_a porównać z wartością odczytaną z krzywej miareczkowania.

Wyniki zestawić w tabeli:

Początkowe pH	Punkt końcowy [cm^3]	Całkowite stężenie CH3COOH [mol/dm^3]	Stopień dysocjacji	pKa
						Obliczone	Wyznaczone graficznie

5. Oznaczanie stężenia kwasu fosforowego:

Do zlewki o poj. 250 cm³ odpipetować 20 cm³ 0,1 N roztworu H₃PO₄ i rozcieńczyć wodą destylowaną do objętości 100 cm³. Zlewkę umieścić na podstawie mieszadła magnetycznego, zanurzyć elektrodę kombinowana, włączyć mieszanie i tak przygotowany roztwór miareczkować 0,1 N NaOH (wprowadzanym z biurety), odczytując wartość pH po dodaniu każdego, kolejnego cm³ zasady. Po dodaniu 18 cm³ roztworu NaOH zmniejszyć dodawane porcje do 0,5 cm³ (notować pH), aż do osiągnięcia objętości 21 - 22 cm³. Następnie roztwór NaOH dozować ponownie po 1 cm³, do chwili dodania 35 cm³, po czym znów dodawać po 0,5 cm³ do objętości 41 - 42 cm³. Pozostały w biurecie roztwór dodawać po 1 cm³. Wyniki pomiarów zestawić w tabeli.

Sporządzić wykres (na papierze milimetrowym), odkładając na osi odciętych objętość (cm³) dodawanej zasady, a na osi rzędnych wartość pH. Napisać równanie reakcji zobojętniania H₃PO₄ zasadą NaOH w pierwszej i drugiej części krzywej miareczkowania.

Określić, na podstawie otrzymanego wykresu, pK_a dla kwasu H₃PO₄ i H₂PO₄^¯ .

---