Ćwiczenie 2
Właściwości fizyko-chemiczne tłuszczów zwierzęcych
1. Oznaczenie temperatury krzepnięcia metodą Żukowa.
Temperaturą krzepnięcia nazywamy ciepłotę, w której następuje zatrzymanie się jej spadku wskutek wydzielania się ciepła badanego produktu przy schładzaniu.
Wykonanie ćwiczenia
Do probówki wlać roztopiony tłuszcz podgrzany do temperatury wyższej o 20*C od temperatury krzepnięcia. Po napełnieniu nim około 2/3 probówki umieszcza się w niej termometr tak, aby kulka rtęciowa termometru znajdowała się w środku roztopionego tłuszczu. Następnie ująć probówkę w rękę w taki sposób, aby termometr przechodził między wskazującym i środkowym palcem, a dno probówki opierało się na kciuku, po czym probówkę lekko wstrząsnąć przechylając ją ruchem wahadłowym.
Przy temp. ok 2*C wyższej od temp. krzepnięcia następuje zmętnienie tłuszczu. Od tego momentu należy pozostawić w spokoju i obserwować termometr, notując temp. co 30 sek. do ustalenia się temperatury na tym samym poziomie przez kilka minut. Temperatura ta jest temperaturą krzepnięcia.
Celem dokładniejszego określenia wyniku sporządzić wykres ilustrujący przebieg spadku temperatury. Na osi odciętych odkłada się czas, a na osi rzędnych temperaturę.
Wykonać oznaczenie dla smalcu i łoju.
2. Oznaczanie temperatury topnienia metodą kapilary otwartej
Temperaturą topnienia nazywamy ciepłotę, w której podczas ogrzewania następuje ruch topiącego się tłuszczu zawartego w kapilarze otwartej wypychanego pod wpływem ciśnienia wody otaczającej kapilarę.
Wykonanie ćwiczenia
Otwartą kapilarę napełnić słupkiem stopionego tłuszczu do wysokości 10 mm, następnie kapilarę schłodzić pod strumieniem zimnej wody i pozostawić na lodzie przez 30 min. Po upływie tego czasu kapilarę oraz termometr umieścić w probówce. Do probówki wlać tyle wody, aby poziom tłuszczu w kapilarze znajdował się o 40 mm poniżej lustra wody. Probówkę umieścić w łaźni wodnej i odczytać temperaturę topnienia tłuszczu w momencie, gdy w kapilarze nastąpi ruch tłuszczu ku górze i gdy tłuszcz stanie się klarowny. Wyniki podać jako średnią z co najmniej dwóch pomiarów.
Wykonać oznaczenie dla smalcu i łoju.
3. Oznaczanie kwasowości tłuszczu
Wykonanie ćwiczenia
Na kawałku pergaminu zważyć 10 g tłuszczu z dokł. 0,01 g. Wrzucić próbkę do kolby stożkowej o poj. 250 ml. Tłuszcz lekko ogrzać w kolbie na łaźni wodnej. Dodać 50 ml mieszaniny alkoholowo-eterowej, zatkać korkiem i wstrząsać tak długo aż tłuszcz się rozpuści. Następnie dodać 3 krople fenoloftaleiny i miareczkować roztworem 0,1 n KOH do trwałego (ok. 30 sek. utrzymującego się) bladoróżowego zabarwienia. Liczba kwasowa L.K
a - objętość dokładnie 0,1 n KOH zużytego do miareczkowania (ml)
g - naważka tłuszczu
5,611 - ilość KOH odpowiadająca 1 ml 0,1 n r-ru.
Za wynik ostateczny należy przyjąć wartość średnią dwóch równoległych oznaczeń nie różniących się więcej niż o 0,1 mg KOH/1g tłuszczu.
4. Oznaczanie liczby nadtlenkowej
Pobieranie próbek
Należy upewnić się, czy próbka była pobrana i przechowywana z dala od ostrego światła, czy była trzymana w chłodzie i czy znajduje się w szklanych całkowicie wypełnionych pojemnikach, szczelnie zamkniętych za pomocą zamknięć szlifowych z korka.
Wykonanie oznaczenia
Analizę należy przeprowadzić przy świetle dziennym rozproszonym lub przy oświetleniu sztucznym. Odważyć do kolby, z dokładnością do 0,001g, próbkę o masie 2 g. Dodać 10 ml chloroformu i szybko rozpuścić próbkę analityczną poprzez mieszanie. Dodać 15 ml kwasu octowego lodowatego, a następnie 10 ml roztworu jodku potasu. Kolbę natychmiast zamknąć, roztwór mieszać przez 1 min., po czym pozostawić dokładnie na 5 min. z dala od światła, w temperaturze od 15 do 25oC.
Dodać około 30 ml wody. Zawartość kolby wymieszać energicznie, miareczkować wydzielony jod mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu w obecności kilku kropli roztworu skrobi jako wskaźnika. Wykonać dwa oznaczenia liczby nadtlenkowej tej samej próbki. Równolegle z oznaczeniem wykonać próbę ślepą.
Liczbę nadtlenkową wyrażoną w milirównoważnikach aktywnego tlenu w kilogramie próbki, oblicza się według wzoru:
V0 - objętość (mm), roztworu tiosiarczanu sodu użytego do próby ślepej;
V1 - objętość (mm), roztworu tiosiarczanu sodu użytego do oznaczania;
T - normalność użytego r-ru tiosiarczanu sodu;
m - masa próbki analitycznej (g).
Jako wynik należy przyjąć średnia arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń.
5. Oznaczanie liczby zmydlania
Wykonanie ćwiczenia:
Odważyć 2 g tłuszczu z dokł. do 0,001 g, dodać 25 ml r-ru 0,5 n alkoholowego wodorotlenku potasu i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej pod chłodnica zwrotną przez 30 min. Następnie dodać 5 kropli fenoloftaleiny i miareczkować na gorąco 0,5 n r-rem kwasu solnego. Równolegle z oznaczeniem wykonać próbę ślepą.
Liczbę zmydlania X, czyli ilość mg KOH potrzebnego do zmydlenia estrów i zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w 1 g tłuszczu obliczyć wg wzoru:
X = 28,05 * (a-b) /c
a - ilość 0,5 n HCl zużytego do miareczkowania próby ślepej (ml)
b - ilość 0,5 n HCl zużytego do miareczkowania próby badanej (ml)
c - masa próbki (g)
28,05 - ilość mg KOH odpowiadająca 1ml 0,5 n HCl
Jako wynik należy przyjąć średnia arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń.
6. Oznaczanie wskaźnika TBA
Wykonanie ćwiczenia:
Do kalibrowanej probówki o poj. 25 cm3 odważyć około 2 g tłuszczu z dokładnością do 0,001 g, dodać kolejno: 8 cm3 odczynnika TBA i 3 cm3 20% r-ru kwasu trójchlorowego. Zawartość probówki dokładnie wymieszać i umieścić we wrzącej łaźni wodnej na 20 min, wstrząsając od czasu do czasu. Następnie probówkę szybko schłodzić pod bieżącą wodą i uzupełnić wodą destylowaną zawartość probówki do objętości 20 cm3. Po rozdzieleniu się warstw pobrać pipetą warstwę wodną do kuwety kolorymetru i odczytać wartość absorbancji r-ru przy długości fali λ=530 nm.
Aparat wyzerować na próbę odczynikową przygotowana równolegle z próbą badaną.
Wyniki podać w wartości absorbancji i porównać z wartościami tabelarycznymi w celu określenia stopnia zepsucia tłuszczu.
do ćw. 6
EKSTYNKCJA |
STOPIEŃ ZJEŁCZENIA |
OCENA |
poniżej 0,03 |
0 |
produkt odpowiada wymaganiom jakości i trwałości, jeśli nie ujawnia innych zmian lub wad |
do 0,2 |
do 2 |
produkt odpowiada wymaganiom jakości, nie ujawnia zmian smaku i zapachu zjełczenia, dopuszczony do sprzedaży, jeśli nie ujawnia innych zmian lub wad |
do 0,35 |
do 3 |
produkt nietrwały, ujawnia nieznaczne zmiany smaku i aromatu, przeznaczony do szybkiej sprzedaży, jeżeli nie wykazuje innych zmian lub wad |
powyżej 0,35 |
4 |
produkt nie odpowiada wymaganiom trwałości i jakości, o jego zagospodarowaniu decyduje orzeczenie odpowiedniej Stacji Sanitarno-Epidemiologicznej |
Wyszukiwarka