Laboratorium nr 9-10, Technologia chemiczna, Chemia ogólna i nieorganiczna, semestr 3, Laboratorium


REAKCJE CHARAKTERSYSTYCZNE

ANALIZA ANIONÓW Cl- I- Br- NO2- NO3- PO43- SO42- S2O32-

ANIONY - reakcje jonu Cl-

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

NaCl 0,5M

papierek wskaźnikowy

papierek wskaźnikowy + 1kr. NaCl

2

Cl-

AgNO3 0,1M

4kr. NaCl + 4kr. AgNO3, ogrzać do ok. 60 oC

Cl- + Ag+ = AgCl

3

Cl-

AgNO3 0,1M
HNO3 1M

4kr. NaCl + 4kr. AgNO3 + 1 cm3 HNO3 ogrzać do ok. 60 oC, osad odwirować, przemyć gorącą wodą i rozdzielić do 2 probówek (dośw. 4 i 5)

Cl- + Ag+ = AgCl

4

AgCl
[Ag(NH3)2]+

NH3aq 1M
HNO3 1M

+ NH3aq kroplami do roztworzenia osadu, następnie dodawać kroplami HNO3 do odczynu kwaśnego

AgCl + NH4OH = [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ = AgCl + NH4+

5

AgCl
[Ag(NH3)2]+

(NH4)2CO3 12%
NaBr 0,5M

+ 2 cm3 (NH4)2CO3, wstrząsnąć, osad odwirować a do przesączu dodać 1 cm3 NaBr

(NH4)2CO3 + H2O = NH4HCO3 + NH4OH
AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O
[Ag(NH3)2]+ + Br- = AgBr + 2NH3

6

Cl-

H2SO4 0,5M

4kr. NaCl + 1 cm3 H2O + 1 cm3 H2SO4

7

Roztwór z doświad. 6

KMnO4 0,02M

Roztwór z d.6 + 1kr. KMnO4, ogrzać

ANIONY - reakcje jonu Br-

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

NaBr 0,5M

papierek wskaźnikowy

papierek wskaźnikowy + 1kr. NaBr

2

Br-

AgNO3 0,1M

4kr. NaBr + 4kr. AgNO3, ogrzać do ok. 60 oC

Br- + Ag+ = AgBr

3

Br-

AgNO3 0,1M
HNO3 1M

4kr. NaBr+ 4kr. AgNO3 + 4kr. HNO3 ogrzać do ok. 60 oC, osad odwirować, przemyć wodą dest. gorącą, rozdzielić do 2 probówek (dośw. 4 i 5)

Br- + Ag+ = AgBr

4

AgBr
[Ag(NH3)2]+

NH3aq 1M
HNO3 1M

+ NH3aq kroplami do roztworzenia osadu, następnie dodawać kroplami HNO3 do odczynu kwaśnego

AgBr + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]+ + Br- + 2H2O
[Ag(NH3)2]+ + Br- + 2H+ = AgBr + 2NH4+

5

AgBr

(NH4)2CO3 12%
NaBr 0,5M

+ 2 cm3 (NH4)2CO3, wstrząsnąć, osad odwirować a do przesączu dodać 1 cm3 NaBr

6

Br-

H2SO4 0,5M

4kr. NaBr + 1 cm3 H2SO4

7

Roztwór z d.6

KMnO4 0,02M

+1kr. KMnO4, ogrzać

10Br- + MnO4- + 16H+ = 2Mn2+ + 5Br2 + 8H2O

8

Br-

Cl2aq

4kr. NaBr + 1 cm3 H2SO4 + 0,5 cm3 CCl4 + 1 cm3 Cl2aq, wstrząsnąć

2Br- + Cl2 = Br2 + 2Cl-

ANIONY - reakcje jonu I-

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

NaI 0,5M

papierek wskaźnikowy

papierek wskaźnikowy + 1kr. NaI

2

I-

AgNO3 0,1M

4kr. NaI + 4kr. AgNO3, ogrzać do ok. 60 oC

I- + Ag+ = AgI

3

I-

AgNO3 0,1M
HNO3 1M

4kr. NaI + 4kr. AgNO3 + 1 cm3 HNO3, ogrzać do ok. 60 oC, osad odwirować, przemyć wodą dest. gorącą, rozdzielić do 2 probówek (dośw. 4 i 5)

I- + Ag+ = AgI

4

AgI

NH3aq 1M

+ 1 cm3 NH3aq, wstrząsać, przesączyć, do uzyskanego przesączu dodać HNO3 do odczynu kwaśnego

5

AgI

(NH4)2CO3 12%
NaBr 0,5M

+ 2 cm3 (NH4)2CO3, wstrząsnąć, przesączyć, do uzyskanego przesączu dodać 1 cm3 NaBr

6

I-

BaCl2 0,5M

4kr. NaI + 4kr. BaCl2

7

I-

H2SO4 0,5M

4kr. NaI + 1 cm3 H2SO4

8

I-

KMnO4 0,02M
H2SO4 1M

Roztwór z d.7 + 1kr. KMnO4

10 I- + 2MnO4- + 16H+ = 2Mn2+ + 10 I2 + 8H2O

9

I-

Cl2aq
H2SO4 0,5M
CCl4

4kr. NaI + 1 cm3 H2SO4 + 0,5 cm3 CCl4 + 0,5 cm3 Cl2aq, wstrząsać + Cl2aq nadmiar, wstrząsać do zaniku barwy warstwy organicznej

2I- + Cl2 = I2 + 2Cl-
I2 + 5Cl2 + 6H2O = 2HIO3 + 10HCl

10

I-

NaNO2 0,5M
HCl 1M, CCl4

1kr. NaI + 1 cm3 HCl + 1 cm3 NaNO2 + 0,5 cm3 CCl4, wstrząsać

2I- + 2NO2- + 4H+ = I2 + 2NO + 2H2O

ANIONY - reakcje jonu NO2-

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

NaNO2 0,5M

papierek wskaźnikowy

papierek wskaźnikowy + 2kr. NaNO2

2

NO2-

AgNO3 0,1M

2kr. NaNO2 + 1 cm3 AgNO3

3

NO2-

BaCl2 0,5M

2kr. NaNO2 + 4kr. BaCl2

4

NO2-

H2SO4 1M

2kr. NaNO2 + 0,5 cm3 H2SO4

NO2- + H+ = HNO2; 3HNO2 = HNO3 + 2NO + H2O
2NO^ + O2^ = 2NO2^

5

NO2-

KMnO4 0,02M
H2SO4 1M

2kr. NaNO2 + 4kr. KMnO4 + 0,5 cm3 H2SO4

5NO2- + 2MnO4- + 6H+ = 5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O

6

NO2-

H2SO4 1M; KI3

2kr. NaNO2 + 1 cm3 H2O + 4kr. KI3

7

NO2-

Dwufenyloamina,
H2SO4 stęż.

1kr. NaNO2 + 1kr. H2SO4 stęż. + 2kr. dwufenyloamina

Roztwór przyjmuje ciemnoniebieskie zabarwienie

8

NO2-

KI 0,1M
CH3COOH 2M
CCl4

2kr. NaNO2 + 2kr. KI + 1 cm3 CCl4 + 1 cm3 CH3COOH, wytrząsać do wystąpienia zabarwienia warstwy CCl4

2NO2- + 2I- + 4H+ = 2NO + I2 + 2H2O

9

NO2-

Zn met.
NaOH 4M

2kr. NaNO2 + 1 cm3 NaOH + granul. Zn, zagotować nad probówką umieścić pasek bibuły zwilżony roztworem MnCl2 i H2O2

NO2- + 3Zn + 5OH- = NH3^ + 3ZnO22- + H2O
2NH3 + Mn2+ + 2H2O + H2O2 = H2MnO3 + NH4+

10

NO2-

CO(NH2)2 (stały)
H2SO4 1M

4kr. NaNO2 + kilka kryształów CO(NH2)2 + 5kr. H2SO4, po ustalenie burzliwej reakcji ogrzać do całkowitego rozłożenie NO2-, oziębić + 2kr. KI

CO(NH2)2 + 2NO2- + 2H+ = CO2^ + 2N2^ + 3H2O

ANIONY - reakcje jonu NO3-

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

NaNO3 0,5M

papierek wskaźnikowy

papierek wskaźnikowy + 1kr. NaNO3

2

NO3-

AgNO3 0,1M

4kr. NaNO3 + 1 cm3 AgNO3

3

NO3-

BaCl2 0,5M

4kr. NaNO3 + 4kr. BaCl2

4

NO3-

dwufenyloamina
H2SO4 stęż.

1kr. NaNO3 + 1kr. H2SO4 stęż + dwufenyloamina

Roztwór przyjmuje ciemnoniebieskie zabarwienie

5

NO3-

Fe(NH4)2(SO4)2 * 6H2O (stały)
H2SO4 stęż.

4kr. NaNO3 + szczypta Fe(NH2)2(SO4)2*6H2O + H2SO4 dodawać kroplami po ściance ukośnie trzymanej probówki

2NaNO3 + H2SO4 = 2HNO3 + Na2SO4
Fe(NH2)2(SO4)2 + 3 H2SO4 + 2HNO3 =
3 Fe2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 4 H2O + 2NO^
FeSO4 + NO = [Fe(NO)]SO4

6

NO3-

Zn pył
NaOH 4M

0,5 cm3 NaNO3 + 2cm3 NaOH + szczypta Zn, ogrzewać ok. 3 min.
U wylotu probówki trzymać:
a) ½ sączka zwilżonego Hg2(NO3)2
b) zwilżony wodą papierek wskaźnikowy

NO3- + 4Zn + 7OH- = NH3^ + 4ZnO22- + 2H2O
a) 2Hg2(NO3)2 + 4NH3 + H2O = [OHgNH2]NO3 + 2Hg + 3NH4OH

ANIONY - reakcje jonu PO43-

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

Na2HPO4 0,5M

papierek wskaźnikowy

papierek wskaźnikowy + 2kr. Na2HPO4

2

HPO42-

AgNO3 0,1M

4kr. Na2HPO4 + 1 cm3 AgNO3

HPO42- + 3Ag+ = Ag3PO4 + H+

3

Ag3PO4

HNO3 2M

Dodawać kroplami HNO3 do roztworzenia osadu

Ag3PO4 + 2H+ = H2PO4- + 3Ag+

4

HPO42-
BaHPO4

BaCl2 0,5M
HCl 2M

4kr. Na2HPO4 + 4kr. BaCl2
dodawać kroplami HCl do roztworzenia osadu

Ba2+ + HPO42- = BaHPO4
BaHPO4 + H+ = Ba2+ + H2PO42-

5

HPO42-

Mg(NO3)2 0,25M
NH3aq 2M
HCl 2M

4kr. Na2HPO4 + 1 cm3 HCl + 4kr. Mg(NO3)2 zagotować,
dodawać kroplami NH3aq do odczynu zasadowego

HPO4- + NH4OH + Mg2+ = MgNH4PO4 + H2O

6

HPO42-

(NH4)2MoO4
NH4NO3 stały
HNO3 stęż

0,5 cm3 Na2HPO4 + szczypta NH4NO3 + 1 cm3 HNO3 + 1 cm3 (NH4)2MoO4, ogrzewać około 1 min.

H3PO4 + 3NH4+ + 12MoO42- + 21H+ = (NH4)3H4[(P(Mo2O7)6)] + 10H2O

ANIONY - reakcje jonu SO42-

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

Na2SO4 0,5M

papierek wskaźnikowy

papierek wskaźnikowy + 2kr. Na2SO4

2

SO42-

AgNO3 0,1M

4kr. Na2SO4 + 1 cm3 AgNO3

3

SO42-

BaCl2 0,5M
HCl 2M

4kr. Na2SO4 + 4kr. BaCl2 + 1 cm3 HCl

Ba2+ + SO42- = BaSO4

4

SrSO4

Sr(NO3)2
HCl 2M

2kr. Na2SO4 + 2kr. Sr(NO3)2 + 1 cm3 HCl

Sr2+ + SO42- = SrSO4

ANIONY - reakcje jonu S2O32-

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

Na2S2O3 0,25M

papierek wskaźnikowy

papierek wskaźnikowy + 2kr. Na2S2O3

2

S2O32-

AgNO3 0,1M
HNO3 2M

4kr. Na2S2O3 + 1 cm3 AgNO3, po wytrąceniu osadu dodawać kroplami HNO3 do roztworzenia osadu

S2O32- + 2Ag+ = Ag2S2O3
Ag2S2O3 + H2O = Ag2S + H2SO4
Ag2S + HNO3 = 6AgNO3 + 3S + 2NO^ + 4H2O

3

S2O32-

BaCl2 0,5M
HCl 2M

4kr. Na2S2O3 + 4kr. BaCl2 + 1 cm3 HCl, ogrzewać do wrzenia

S2O32- + Ba2+ = BaS2O3
BaS2O3 + 2H+ = Ba2+ + SO2^ + S + H2O

4

S2O32-

H2SO4 1M
K2Cr2O7 0,02M

4kr. Na2S2O3 + 1 cm3 H2SO4 ogrzewać do wrzenia, u wylotu probówki trzymać ½ sączka zwilżonego K2Cr2O7

S2O32- + 2H+ = SO2^ + S + H2O
Cr2O72- + 3SO2 + 2H+ = 2Cr3+ + 3SO42- + H2O

5

S2O32-

KMnO4 0,02M
H2SO4 1M

4kr. Na2S2O3 + 2kr. H2SO4 + 1kr. KMnO4

5 S2O32- + 8MnO4- + 14H+ = 10SO42- + 8Mn2+ + 7H2O

6

S2O32-

KI3 (I2 + KI) 0,1M

4kr. Na2S2O3 + 2kr. KI3

2 S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-

7

S2O32-

KI3 0,1M
H2SO4 1M

2kr. Na2S2O3 + 2kr. H2SO4 + 2kr. KI3

SO2 + I2 + 2H2O = SO42- + 2I- + 4H+

Tablica 1. Schemat analizy mieszaniny anionów - badania wstępne

BADANIE

Cl-

Br-

I-

NO2-

NO3-

PO43-

SO42-

S2O32-

1.pH próbki - odczyn kwaśny (bez zapachu)

-

-

2. pH próbki - odczyn alkaliczny

?

3. Wydzielanie gazu po zakwaszeniu H2SO4 (Zbadać zapach)

?

4. Osad z AgNO3 w środowisku obojętnym

?

?

?

ew.

?!

?!

5. Osad z AgNO3 w obecności HNO3

?

?

?

6. Osad z BaCl2 w środowisku obojętnym

?

?

?

7. Odbarwienie KI3 w obecności H2SO4

?

8. Odbarwianie KMnO4 w ob. H2SO4 (wykonać tylko w przypadku negatywnej próby 7)

?

?

?

9. Zabarwienie dwufenyloamina (wykonywać kroplowo, na ściankach probówki)

?

?

10. Zabarwienie CCl4 wobec KI i H2SO4

?

Objaśnienia znaków: wykluczenie obecności
? podejrzenie obecności
?! podejrzenie obecności w przypadku osadu barwnego

Tablica 2. Schemat analizy mieszaniny anionów - badanie szczegółowe
Wykonać tylko w przypadku podejrzenia obecności danego anionu na podstawie badań wstępnych.
Stwierdzenie obecności anionu oznaczyć znakiem +

BADANIE

Cl-

Br-

I-

NO2-

NO3-

PO43-

SO42-

S2O32-

1.Ew. utlenić, dodać H2SO4, CCl4, Cl2aq dodawać stopniowo wstrząsając

+

+

2. Badać rozpuszczalność osadu AgX
a) w NH3aq w przypadku braku Br-
b) w 12% (NH4)2CO3 w przypadku ob. Br-

+

3. Wydzielanie brunatnego gazu przy zakwaszeniu oraz pozytywne próby 8, 9, 10 (tab.1)

+

4. Ew. usunąć NO3-, przez gotowanie z mocznikiem, dodać met. Zn + 4M NaOH, stwierdzić wydzielanie się NH3

+

5. Zakwasić HNO3, dodać NH4NO3 (stały) (NH4)2MoO4, ogrzać do wrzenia

+

6. Osad z BaCl2 w obecności HCl

+

7. Pozytywny wynik próby 3 (tab. 1) oraz stopniowo ciemniejący osad po dodaniu AgNO3

+


Wyszukiwarka