ANALIZA INSTRUMENTALNA
I semestr studiów stacjonarnych II-stopnia
Wydział Rolnictwa i Biotechnologii,
kierunek - ROLNICTWO
Natalia Kasprzewska
___________________________________________________________________________
ĆWICZENIE 3A
MIARECZKOWANIE KONDUKTOMETRYCZNE
Celem ćwiczenia: zapoznanie się z metodami określania stężenia roztworów przy pomocy miareczkowania konduktometrycznego.
Wykonanie ćwiczenia:
W kolbach stożkowych o pojemności 250 ml odpipetować kolejno po 25 ml badanych prób: HCl (próba 1), 25 ml CH3COOH (próba 2) oraz mieszaninę HCl i CH3COOH (próba 3) w dwóch powtórzeniach. Do każdej z prób dodać 25 ml wody destylowanej i przystąpić do pomiaru przewodnictwa za pomocą konduktometru. W tym celu w roztworze badanej próby umieścić elektrodę aparatu i zmierzyć początkowe przewodnictwo ŏ.
Miareczkować badane roztwory, dodając odpowiednie objętości 0,01 M NaOH, przy czym odczytu ŏ dokonywać po około 5 sekundach od dodania każdej nowej porcji, co zapewnia równomierne wymieszanie roztworu.
Miareczkowanie powtórzyć dwukrotnie, wyniki zestawić w tabeli i uśrednić.
Objętość dodanego odczynnika V [ml] |
Ŏ I |
Ŏ II |
Ŏ x
|
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 22,0 24,0 26,0 28,0 30,0 35,0 40,0 45,0 50,0 |
|
|
|
=
Opracowanie wyników:
1. Dla roztworów HCl i CH3COOH (dla wartości średnich) sporządzić wykresy ŏ=f(VNaOH)), a następnie graficznie wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania (PK HCl i PK CH3COOH).
2. Na podstawie wyznaczonych wartości PK obliczyć masę HCl oraz CH3COOH w badanych próbach, korzystając z wzorów:
mHCl = MHCl∙VNaOH∙CNaOH cHCl=1000mHCl/(MHCl ∙VHCl)
mCH3COOH = MCH3COOH∙VNaOH∙CNaOH cCH3COOH=1000mCH3COOH/(MCH3COOH ∙VCH3COOH)
gdzie:
mHCl, mCH3COOH - masa kwasu w próbce,
MHCl, MCH3COOH - masa molowa kwasu,
VNaOH - objętość wodorotlenku sodu zużytego do miareczkowania,
CNaOH - stężenie wodorotlenku sodu
2. W przypadku mieszaniny HCl i CH3COOH należy sporządzić wykres ŏ=f(VNaOH) dla badanego roztworu, a następnie graficznie wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania (PK1 i PK2). Na podstawie wyznaczonych wartości PK1 i PK2 obliczyć masy HCl i CH3COOH w badanej próbce, korzystając z wzoru:
mHCl = MHCl∙VNaOH1∙CNaOH
cHCl=1000mHCl/(MHCl ∙VHCl)
mCH3COOH = MCH3COOH∙VNaOH2∙CNaOH
cCH3COOH=1000mCH3COOH/(MCH3COOH ∙VCH3COOH)
gdzie:
mHCl, mCH3COOH - masa kwasu w próbce,
MHCl MCH3COOH - masa molowa kwasu,
VNaOH1 - objętość wodorotlenku zużytego do zmiareczkowania HCl,
VNaOH2 - objętość wodorotlenku zużytego do zmiareczkowania CH3COOH,
CNaOH - stężenie wodorotlenku.
Wyniki:
Objętość odczynnika NaOH [ml] |
HCl |
CH3COOH |
Mieszanina HCL i CH3COOH |
|
Przewodnictwo ŏ |
||
0 |
163 µS |
131 µS |
1202 µS |
5 |
107 µS |
131 µS |
1133 µS |
10 |
145 µS |
171 µS |
875 µS |
15 |
190 µS |
204 µS |
641 µS |
20 |
223 µS |
235 µS |
460 µS |
25 |
267 µS |
307 µS |
375 µS |
30 |
- |
387 µS |
374 µS |
35 |
- |
471 µS |
385 µS |
40 |
- |
547 µS |
398 µS |
45 |
- |
600 µS |
420 µS |
50 |
- |
- |
458 µS |
55 |
- |
- |
508 µS |
60 |
|
|
578 µS |
Opracowanie wyników:
Wykresy ŏ=f(VNaOH)), oraz punkty końcowe miareczkowania:
Wykres1.
Wykres 2.
Wykres 3.
Masa HCl oraz CH3COOH w badanych próbach:
mHCl = MHCl∙VNaOH∙CNaOH cHCl=1000mHCl/(MHCl ∙VHCl)
mCH3COOH = MCH3COOH∙VNaOH∙CNaOH cCH3COOH=1000mCH3COOH/(MCH3COOH ∙VCH3COOH)
Masa molowa HCl= 36,46 g/mol
Masa molowa CH3COOH=60,05g/mol
-HCl dla wykresu 1.:
mHCl = 36,46 g/mol ∙5ml∙0,01M=36,46 g/mol ∙0,005dm3∙0,01mol/dm3=0,001823g
V NaOCH=5cm3
VHCl=25cm3
cHCl=(0,01 mol/dm3 ∙ 5cm3)/ 25cm3 =0,002mol/dm3
-CH3COOH dla wykresu 2.:
mCH3COOH = 60,05g/mol∙20ml∙0,01M=60,05g/mol∙0,02dm3∙0,01mol/dm3=0,01201g
VNaOH=20cm3
VHCl=25cm3
CCH3COOH=(0,01 mol/dm3∙ 20cm3)/ 25cm3= 0,08mol/dm3
-HCl dla wykresu 3.:
mHCl= 36,46 g/mol ∙22ml∙0,01M=36,46 g/mol ∙ 0,022dm3∙0,01mol/dm3=0,00802128g
VNaOCH=22cm3
VHCl= 25cm3
cHCl=(0,01 mol/dm3 ∙22cm3) 25cm3 =0,088mol/dm3
- CH3COOH dla wykresu 3.:
mCH3COOH = 60,05g/mol ∙(45ml-22ml)∙0,01M= 60,05g/mol ∙0,023dm3∙0,01mol/dm3=0,0138115g
VNaOH2= 45cm3 - 22cm3= 23cm3
VCH3COOH= 25cm3
cCH3COOH=(0,01 mol/dm3)/ 25cm3=0,092mol/dm3
Punkt końcowy
miareczkowania
Punkt końcowy
miareczkowania
Punkt końcowy
miareczkowania