Ćwiczenie 3 a, Analiza instrumentalna, II część(seminaryjna)


0x08 graphic
ANALIZA INSTRUMENTALNA

I semestr studiów stacjonarnych II-stopnia

Wydział Rolnictwa i Biotechnologii,

kierunek - ROLNICTWO

Natalia Kasprzewska

___________________________________________________________________________

ĆWICZENIE 3A

MIARECZKOWANIE KONDUKTOMETRYCZNE

Celem ćwiczenia: zapoznanie się z metodami określania stężenia roztworów przy pomocy miareczkowania konduktometrycznego.

Wykonanie ćwiczenia:

  1. W kolbach stożkowych o pojemności 250 ml odpipetować kolejno po 25 ml badanych prób: HCl (próba 1), 25 ml CH3COOH (próba 2) oraz mieszaninę HCl i CH3COOH (próba 3) w dwóch powtórzeniach. Do każdej z prób dodać 25 ml wody destylowanej i przystąpić do pomiaru przewodnictwa za pomocą konduktometru. W tym celu w roztworze badanej próby umieścić elektrodę aparatu i zmierzyć początkowe przewodnictwo ŏ.

  2. Miareczkować badane roztwory, dodając odpowiednie objętości 0,01 M NaOH, przy czym odczytu ŏ dokonywać po około 5 sekundach od dodania każdej nowej porcji, co zapewnia równomierne wymieszanie roztworu.

Miareczkowanie powtórzyć dwukrotnie, wyniki zestawić w tabeli i uśrednić.

Objętość dodanego odczynnika

V [ml]

Ŏ

I

Ŏ

II

Ŏ

x

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

22,0

24,0

26,0

28,0

30,0

35,0

40,0

45,0

50,0

=

Opracowanie wyników:

1. Dla roztworów HCl i CH3COOH (dla wartości średnich) sporządzić wykresy ŏ=f(VNaOH)), a następnie graficznie wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania (PK HCl i PK CH3COOH).

2. Na podstawie wyznaczonych wartości PK obliczyć masę HCl oraz CH3COOH w badanych próbach, korzystając z wzorów:

mHCl = MHCl∙VNaOH∙CNaOH cHCl=1000mHCl/(MHCl ∙VHCl)

mCH3COOH = MCH3COOH∙VNaOH∙CNaOH cCH3COOH=1000mCH3COOH/(MCH3COOH ∙VCH3COOH)

gdzie:

mHCl, mCH3COOH - masa kwasu w próbce,

MHCl, MCH3COOH - masa molowa kwasu,

VNaOH - objętość wodorotlenku sodu zużytego do miareczkowania,

CNaOH - stężenie wodorotlenku sodu

2. W przypadku mieszaniny HCl i CH3COOH należy sporządzić wykres ŏ=f(VNaOH) dla badanego roztworu, a następnie graficznie wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania (PK1 i PK2). Na podstawie wyznaczonych wartości PK1 i PK2 obliczyć masy HCl i CH3COOH w badanej próbce, korzystając z wzoru:

mHCl = MHCl∙VNaOH1∙CNaOH

cHCl=1000mHCl/(MHCl ∙VHCl)

mCH3COOH = MCH3COOH∙VNaOH2∙CNaOH

cCH3COOH=1000mCH3COOH/(MCH3COOH ∙VCH3COOH)

gdzie:

mHCl, mCH3COOH - masa kwasu w próbce,

MHCl MCH3COOH - masa molowa kwasu,

VNaOH1 - objętość wodorotlenku zużytego do zmiareczkowania HCl,

VNaOH2 - objętość wodorotlenku zużytego do zmiareczkowania CH3COOH,

CNaOH - stężenie wodorotlenku.

Wyniki:

Objętość odczynnika NaOH [ml]

HCl

CH3COOH

Mieszanina HCL

i CH3COOH

Przewodnictwo ŏ

0

163 µS

131 µS

1202 µS

5

107 µS

131 µS

1133 µS

10

145 µS

171 µS

875 µS

15

190 µS

204 µS

641 µS

20

223 µS

235 µS

460 µS

25

267 µS

307 µS

375 µS

30

-

387 µS

374 µS

35

-

471 µS

385 µS

40

-

547 µS

398 µS

45

-

600 µS

420 µS

50

-

-

458 µS

55

-

-

508 µS

60

578 µS

Opracowanie wyników:

Wykresy ŏ=f(VNaOH)), oraz punkty końcowe miareczkowania:

Wykres1.

0x08 graphic
0x08 graphic
0x01 graphic

Wykres 2.

0x08 graphic
0x08 graphic
0x01 graphic

Wykres 3.

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x01 graphic

Masa HCl oraz CH3COOH w badanych próbach:

mHCl = MHCl∙VNaOH∙CNaOH cHCl=1000mHCl/(MHCl ∙VHCl)

mCH3COOH = MCH3COOH∙VNaOH∙CNaOH cCH3COOH=1000mCH3COOH/(MCH3COOH ∙VCH3COOH)

Masa molowa HCl= 36,46 g/mol

Masa molowa CH3COOH=60,05g/mol

-HCl dla wykresu 1.:

mHCl = 36,46 g/mol ∙5ml∙0,01M=36,46 g/mol ∙0,005dm3∙0,01mol/dm3=0,001823g

V NaOCH=5cm3

VHCl=25cm3

cHCl=(0,01 mol/dm3 ∙ 5cm3)/ 25cm3 =0,002mol/dm3

-CH3COOH dla wykresu 2.:

mCH3COOH = 60,05g/mol∙20ml∙0,01M=60,05g/mol∙0,02dm3∙0,01mol/dm3=0,01201g

VNaOH=20cm3

VHCl=25cm3

CCH3COOH=(0,01 mol/dm3 20cm3)/ 25cm3= 0,08mol/dm3

-HCl dla wykresu 3.:

mHCl= 36,46 g/mol ∙22ml∙0,01M=36,46 g/mol ∙ 0,022dm3∙0,01mol/dm3=0,00802128g

VNaOCH=22cm3

VHCl= 25cm3

cHCl=(0,01 mol/dm3 ∙22cm3) 25cm3 =0,088mol/dm3

- CH3COOH dla wykresu 3.:

mCH3COOH = 60,05g/mol ∙(45ml-22ml)∙0,01M= 60,05g/mol ∙0,023dm3∙0,01mol/dm3=0,0138115g

VNaOH2= 45cm3 - 22cm3= 23cm3

VCH3COOH= 25cm3

cCH3COOH=(0,01 mol/dm3)/ 25cm3=0,092mol/dm3

Punkt końcowy

miareczkowania

Punkt końcowy

miareczkowania

Punkt końcowy

miareczkowania



Wyszukiwarka