Uniwersytet Zielonogórski

Wydział Inżynierii Lądowej i Środowiska

Instytut Budownictwa

CHEMIA BUDOWLANA

ĆWICZENIA LABORATORYJNE

ĆWICZENIE NUMER 1

TEMAT 1: SPOIWA GIPSOWE - IDENTYFIKACJA MATERIAŁU NA PODSTAWIE OZNACZENIA RODZAJU SIARCZANU WAPNIOWEGO.

Grupa Dziekańska 13

Podgrupa 11

Piotr Korczak

Mateusz Siwczak

Rok akademicki 2008/2009

SPIS TREŚCI

I. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania.

2. Zadanie do wykonania.

3. Cel ćwiczenia.

II. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Stosowana metoda oznaczenia( omówienie zasady analizy wagowej).

5. Podział i otrzymywanie spoiw gipsowych.

6. Definicje wybranych pojęć i praw chemicznych.

III. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

7. Reakcje dehydratacji oraz obliczenia teoretycznej zawartości wody krystalizacyjnej w głównych odmianach siarczanu wapnia.

8. Dane doświadczalne i obliczenia.

9. Wnioski.

1. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania.

Badaniu poddany został materiał (surowiec, spoiwo, wyrób) związany z technologią spoiw gipsowych.

2. Zadanie do wykonania.

Celem zadania jest identyfikacja rodzaju siarczanu wapnia i na tej podstawie określenie czym jest ten materiał.

3. Cel ćwiczenia.

3.1.- poznanie i praktyczne wykorzystanie podstawowych, wybranych pojęć, definicji i praw chemicznych związanych z masą i licznością materii oraz stechiometrią,

3.2.- poznanie reguł chemicznej analizy wagowej,

3.3.- ugruntowanie podstaw fizyczno-chemicznej technologii spoiw gipsowych.

II. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Stosowana metoda oznaczenia ( omówienie zasady analizy wagowej).

Analiza wagowa ( grawimetryczna ) - jest chemiczną, ilościową techniką analityczną, która polega na określeniu masy oznaczanej substancji po jej przeprowadzeniu w trudno rozpuszczalny związek chemiczny.

Ilościowe oznaczenie dokonuje się za pomocą usunięcia oznaczanego składnika z próbki w trakcie ogrzewania lub prażenia, wydzielanie składnika w formie trudno rozpuszczalnego związku lub wydzielanie pierwiastka chemicznego z analizowanej próbki w wyniku reakcji elektrodowej.

Usuwanie oznaczanego składnika z próbki polega na jego ulatnianiu się z analizowanej odważki w podwyższonej temperaturze lub w wyniku przeprowadzonej jednocześnie z ogrzewaniem reakcji chemicznej. W obu przypadkach masę oznaczanego składnika uzyskuje się w dwóch ważeniach. Określa się w ten sposób masę próbki i pozostałość.

Wydzielanie składnika jako trudno rozpuszczalnego związku sprowadza się do jego wytrącenia za pomocą odpowiedniego odczynnika. Osad po odsączeniu, przemyciu i wysuszeniu lub prażeniu, waży się. W wyniku prażenia można go także przeprowadzić w inny związek o dokładnie określonym składzie chemicznym.

Oznaczenia wagowe stosuje się dla tzw. makroskładników, czyli składników występujących w próbce w większych ilościach.

5. Podział i otrzymywanie spoiw gipsowych.

Wśród spoiw gipsowych możemy wyróżnić dwie podstawowe grupy:

● Spoiwa gipsowe półwodne (zwane właściwymi) - otrzymujemy je za pomocą prażenia(niskotemperaturowa obróbka cieplna) gipsu surowego(skały gipsowej), podczas której gips częściowo traci wodę krystalizacyjną i przeistacza się w gips półwodny (półhydrat).

2CaSO₄ * 2H₂0 2CaSO₄ * H₂O + 3H₂0

Dwuhydrat (gips surowy) półhydrat(CaSO₄ * 0,5 H₂0 gips półwodny)

Spoiwa gipsowe półwodne w zależności od ich przeznaczenia zasadniczo różnią się właściwościami. Ich podział dokonuje się zazwyczaj na podstawie ich zastosowania. I tak o to spoiwa gipsowe możemy podzielić na:

- Gips budowlany- wyróżniamy w nim:

• Gips budowlany zwykły - stosujemy go np. do produkcji elementów ściennych i stropowych,

• Gipsy budowlane specjalne- np. tynkarskie, szpachlowe, sztukatorskie.

- Gips ceramiczny - jest stosowany do produkcji form ceramicznych używanych głównie w ceramice stołowej i sanitarnej.

- Do celów medycznych:

• Gips chirurgiczny( opatrunki usztywniające),

• Gips dentystyczny( tymczasowe wypełnianie, odciski szczęk).

- gips autoklawizowany - otrzymujemy go poprzez autoklawizację bądź gotowanie kamienia gipsowego w wodnych roztworach wybranych soli.

● Spoiwa gipsowe bezwodne - dominującym składnikiem tych spoiw jest bezwodny siarczan wapnia CaSO₄, tzw. anhydryt II.

Sam anhydryt nie wykazuje właściwości wiążących. Spoiwem staje się dopiero po zaktywizowaniu pewnymi związkami zwanymi aktywizatorami.

Dzielimy je na:

- spoiwa anhydrytowe właściwe - możemy otrzymać je za pomocą dwóch sposobów:

1. Za pomocą obróbki cieplnej skał gipsowych w temp 600 - 700˚C, która prowadzi do całkowitej dehydratacji gipsu i jego przeobrażenia w anhydryt.

CaSO₄ * 2H₂0 CaSO_{4 +} 2H₂0

anhydryt

Anhydryt otrzymany w taki sposób miele się wspólnie z aktywatorem.

2. Przeróbka anhydrytu naturalnego(skały anhydrytowej), złożona jest z poniższych czynności:

a.) wydobycie anhydrytu,

b.) wstępnego rozdrobnienia,

c.) wysuszenia,

d.) zmielenia wspólnie z aktywatorem.

- estrichgips - otrzymujemy go za pomocą prażenia gipsu surowego w temp. 850 - 1000˚C . Efektem prażenia jest anhydryt II i około 3%

CaO powstającego w wyniku częściowego rozkładu CaOSO₄ wg reakcji:

CaSO₄ CaO + SO₂ ½ O₂

Tlenek CaO spełnia rolę naturalnie powstającego aktywatora.

- Do spoiw anhydrytowych specjalnych zaliczamy gipsy alunowe. Z reguły produkuje się je poprzez dwukrotne wypalenie gipsu i nasycenie go po pierwszym wypaleniu( w 150 - 180˚C) roztworem ałunu glinowo-potasowego lub glinowo-sodowego(KAL(SO₄)₂ * 12H₂O).Drugie wypalanie prowadzi się w temp. 500 - 800˚C, co prowadzi do powstania anhydrytu II.

6. Definicje wybranych pojęć i praw chemicznych.

* PRAWA STECHIOMETRYCZNE

∙ Prawo stosunków stałych ( Prawo Prousta) - stosunek mas (ilości wagowych) pierwiastków lub składników związku jest zawsze jednakowy i nie zależy od sposobu utworzenia danego związku. (Prawo odkryte w1797 roku przez Prousta).

∙ Prawo stosunków wielokrotnych ( Prawo Daltona) - jeżeli dwa pierwiastki A i B tworzą ze sobą więcej niż jeden związek chemiczny, to masy(ilości wagowe) pierwiastka A przypadające na taką samą masę pierwiastka B mają się do siebie jak niewielkie liczby całkowite. (Prawo sformułowane w 1804 przez J. Daltona).

∙ Prawo stosunków objętościowych ( Prawo Boyla) - w tych samych warunkach ciśnienia i temperatury objętości reagujących ze sobą substancji gazowych mają się do siebie jak niewielkie liczby całkowite.

∙ Prawo zachowania materii ( Prawo zachowania sumy mas i energii) -mówi, że w układach zamkniętych ( układy bez możliwości wymiany masy do energii z otoczeniem) suma masy i energii jest wielkością stałą.

* BUDOWA ATOMU

∙ Liczba atomowa Z (liczba porządkowa) - określa ile protonów znajduje się w jądrze danego atomu. Jest także równa liczbie elektronów wolnego atomu. Wyznacza położenie danego pierwiastka w układzie okresowym. Liczbę atomową można wyznaczyć, mierząc częstotliwość promieniowania rentgenowskiego danego pierwiastka.

∙ Liczba masowa A - wartość opisująca liczbę nukleonów (czyli protonów i neutronów) w jądrze (w nuklidzie) danego izotopu atomu danego pierwiastka.

∙ Nukleony - wspólna nazwa protonów i neutronów. Są to podstawowe cząstki tworzące jądro atomu, same zaś składają się z kwarków, choć przez obecne teorie cząstek nie są uznawane za cząstki elementarne, ale z historycznych względów zalicza się je do cząstek elementarnych.

∙ Proton - Cząstka występująca w jądrach atomowych. Przyjmuje się, że proton posiada elementarny, dodatni ładunek elektryczny(+e = 1,60217653(14) × 10^-19 C) i masę atomową równą 1, zapisywany jako +p1 lub H⁺. Posiada spin ½.. Liczba protonów w jądrze danego atomu = liczbie atomowej = podstawie uporządkowania atomów w układzie okresowym pierwiastków.

Proton według Modelu Standardowego jest cząstką złożoną, zaliczaną do klasy hadronów, a jeszcze ściślej barionów-nukleonów i jest zbudowana z trzech kwarków: dwóch kwarków górnych i jednego kwarku dolnego (uud), związanych silnym oddziaływaniem przenoszonym przez gluony.

∙ Neutron ( z łac. neuter "obojętny" ) - cząstka subatomowa występująca w jądrach atomowych. Jest obojętny elektrycznie. Posiada spin ½.

Według Modelu Standardowego neutron jest cząstką złożoną, należącą do klasy hadronów, a dokładniej barionów-nukleonów i składa się z dwóch kwarków dolnych (d) i jednego górnego (u), związanych ze sobą oddziaływaniem silnym za pośrednictwem gluonów.

∙ Elektron - Trwała cząstka elementarna (lepton) będąca jednym z elementów atomu.

Elektron ma ładunek elektryczny równy -e = -1,6021917(70) × 10^-19C (ujemny ładunek elektryczny elementarny - skąd też nazwa negaton) i masę spoczynkową m_e≈9,10938 × 10^-31kg.

∙ Nuklidy - Jądro atomowe o określonej liczbie nukleonów (protonów i neutronów). Możemy podzielić je na:

- Nuklidy posiadające tę samą liczbę protonów, a różniące się liczbą neutronów (ta sama liczba atomowa i różne liczby masowe) to izotopy. Również atomy z takimi nuklidami (jako jądra) nazywa się izotopami danego pierwiastka.

- Nuklidy o tej samej liczbie neutronów to izotony.

- Izobary - nuklidy o równej liczbie masowej (tej samej liczbie nukleonów w jądrze), lecz różniące się ładunkiem (liczbą atomową).

- Nuklidy o identycznych liczbach masowych i ładunkach, ale różniące się stanem kwantowym nazywane są izomerami jądrowymi.

∙ Izotopy - odmiany tego samego pierwiastka o tej samej liczbie atomowej Z, a różnej liczbie masowej A. Izotopy posiadają te same właściwości chemiczne, zaś ze względu na różnicę mas atomowych mają różne niektóre własności fizyczne( różnice te są tym większe, im większy jest rozrzut ich mas względem siebie). Różnice w masach atomowych izotopów powodują, że w formie czystej mają one inną gęstość, temperaturę wrzenia, topnienia i sublimacji. Różnice te rozciągają się także na związki chemiczne o różnym składzie izotopowym.

Różnica mas izotopów powoduje też występowanie niewielkich różnic w ich reaktywności. Nie ma ona wpływu na kierunek reakcji chemicznych, w których one uczestniczą, ale wpływa na szybkość tych reakcji. Te niewielkie różnice w szybkości reakcji wywołują zmiany w składzie izotopowym związków chemicznych powstających w różnych reakcjach.

Izotopy dzielimy na:

- trwałe (nie ulegają samorzutnej przemianie na izotopy innych pierwiastków),

- nietrwałe zwane izotopami promieniotwórczymi (ulegają samorzutnej przemianie na inne izotopy zazwyczaj innego pierwiastka).

Izotopy nie mają oddzielnych nazw z wyjątkiem izotopów wodoru, oznacza się je symbolem pierwiastka chemicznego z liczbą masową u góry po lewej stronie, np. ²⁰⁸Pb.

∙ Jednostka masy atomowej - u, oznaczana także jako amu (z ang. atomic mass unit) - jednostka masy używana przez chemików, która w przybliżeniu jest równa masie atomu wodoru, ale ze względów praktycznych została zdefiniowana jako 1/12 masy atomu węgla ¹²C. Jednostkę tę przyjęło się także nazywać daltonem (Da) na cześć twórcy współczesnej teorii atomowej Johna Daltona.

∙ Masa atomowa - masa pojedynczego atomu wyrażona w atomowych jednostkach masy u. Określa ile razy jeden reprezentatywny atom danego pierwiastka chemicznego jest cięższy od 1/12 izotopu ¹²C ( pod pojęciem 'reprezentatywnego atomu' rozumie się atom o średnim ciężarze wyliczony proporcjonalnie ze wszystkich stabilnych izotopów danego pierwiastka, ze względu na ich rozpowszechnienie na Ziemi). Masa atomowa jest wyrażana w atomowych jednostkach masy [u].

∙ Masa atomu bezwzględna - masa wyrażona w gramach.

∙ Masa cząsteczkowa - Masa pojedynczej cząsteczki wyrażona w atomowych jednostkach masy. Określa jaką wielokrotnością 1/12 ciężaru atomu węgla ¹²C jest masa danej cząsteczki.

∙ Mol - Ilość substancji zawierająca tyle molekuł ( atomów, cząsteczek), ile atomów znajduje się w 12 g węgla ¹²C. Ilość ta wynosi:

1 mol = 6,023 * 10²³ jednostek

Jest ona oznaczana literą N_a. Została nazwana liczbą Avogadra na cześć włoskiego fizyka Amadeusza Avogardo. (Mol jest podstawową jednostką liczności materii w układzie SI).

∙ Masa molowa - liczba gramów substancji liczbowo równa jej masie atomowej lub cząsteczkowej. Jest ona oznaczana dużą literą M. Jednostka równa się: kg * mol^-1 lub g * mol^-1

III. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

7. Reakcje dehydratacji oraz obliczenia teoretycznej zawartości wody krystalizacyjnej w głównych odmianach siarczanu wapnia.

Dehydratacja - Usunięcie ze związku chemicznego atomów wodoru i tlenu w stosunku atomowym 2:1, czyli w takim jak w wodzie, lub też usunięcie cząsteczek wody z uwodnionego związku chemicznego.

Podczas ogrzewania gips stopniowo traci wodę krystalizacyjną przechodząc w gips półwodny, a następnie w anhydryt. Dalszy wzrost temperatury powoduje rozkład CaSO_4.

Reakcje chemiczne przebiegają wg następujących równań:

CaSO₄ * 2H₂O = CaSO₄ * ½ H₂O + 1,5 H₂O

CaSO₄ = CaO + SO₂ + ½ H₂O

Dehydratacja gipsu i przejście dwuwodnego siarczanu wapnia w siarczan półwodny wiążą sie z przebudową sieci krystalicznej o symetrii jednostkowej w sieć rombową. Dehydratacja gipsu półwodnego prowadzi do otrzymania anhydrytu, charakteryzującego się nieco bardziej uporządkowaną strukturą i dużą reaktywnością w stosunku do wody.

8. Dane doświadczalne i obliczenia.

OBLICZENIA I

Dane:

Tygielek X - nr 27

Masa tygielka X = 58,76 g

Masa tygielka X z materiałem = 59,80 g

Masa materiału = 59,80-58,76 = 1,04 g

Masa tygielka z materiałem po prażeniu = 59,81 g

Masa materiału po prażeniu = 59,81 - 58,76 = 1,05 g

Ubytek masy = 1,05 - 1,04 = 0,01 g

OBLICZENIA:

1,04 g - 100%

0,01 g - x%

X ≈ 1 %

OBLICZENIA II

Dane:

Tygielek Y - nr 28

Masa tygielka Y = 59,15 g

Masa tygielka X z materiałem = 60,25 g

Masa materiału = 60,25 - 59,15 = 1,10 g

Masa tygielka z materiałem po prażeniu = 60,25 g

Masa materiału po prażeniu = 60,25 - 59,15 = 1,10 g

Ubytek masy = 1,10 - 1,10 = 0,00 g

OBLICZENIA:

1,10 g - 100%

0,00 g - x%

X = 0,00%

Odpowiedź: Procentowa zawartość wody w danej substancji wynosi 0%.

9. Wnioski.

Analizowany materiał został poddany badaniu dwukrotnie, w dwóch suwerennych tygielkach. Na podstawie otrzymanego wyniku zawartości wody krystalizacyjnej w poszczególnie badanych próbkach z teoretyczną zawartością wody, jesteśmy w stanie stwierdzić, że badaną substancją było spoiwo gipsowe bezwodne (anhydryt II), albowiem otrzymane wyniki (1 % i 0,00% ) zbliżone były do procentowej zawartości w nim wody. Możliwym spoiwem jakie dostaliśmy mogło być :

• Spoiwo anhydrytowe właściwe

• Estrichgips

• Spoiwo anhydrytowe specjalne

Różnice wartości doświadczalnej z wartością teoretyczną mogą występować z faktu:

• Badany materiał mógł być materiałem zanieczyszczonym chemicznie

• Dotknięcie palcami tygielka

• Wysoka wilgotność powietrza w pomieszczeniu, w którym przeprowadzaliśmy doświadczenie

• Mała dokładność wagowa

10

---