Agnieszka Polak |
Prowadzący: dr Katarzyna Ostrowska |
Grupa C2 (środa 12:15-15:30) |
DESTYLACJA - sprawozdanie |
16.03.2011 r. |
1) Przebieg wykonywanego ćwiczenia
Zmontowano układ doświadczalny do destylacji prostej.
Kolbę destylacyjną zawierającą 30 cm3 mieszaniny metanolu i 1-butanolu razem z kamyczkami wrzennymi umieszczono na płaszczu grzejnym.
Zaobserwowano temperaturę wrzenia po odebraniu pierwszej kropli destylatu.
Notowano kolejne temperatury cieczy po odebraniu każdych dwóch cm3 destylatu.
Destylację zakończono otrzymując 28 cm3 przedestylowanej cieczy, układ ochłodzono.
Złożono zestaw doświadczalny do destylacji frakcjonowanej.
Kolbę destylacyjną zawierającą 30 cm3 otrzymanego wcześniej destylatu razem z kamyczkami wrzennymi umieszczono na płaszczu grzejnym.
Zaobserwowano temperaturę wrzenia po odebraniu pierwszej kropli destylatu.
Notowano kolejne temperatury cieczy po odebraniu każdych dwóch cm3 destylatu.
Destylację frakcjonowaną zakończono otrzymując 28 cm3 przedestylowanej cieczy.
2) Schemat układów do destylacji:
a) prostej b) frakcjonowanej
TWRZ destylacja prosta [oC] |
TWRZ destylacja frakcjonowana [oC] |
objętość destylatu [ml] |
64 |
63 |
0 |
66 |
63 |
2 |
69 |
65 |
4 |
70 |
66 |
6 |
72 |
68 |
8 |
73 |
69 |
10 |
76 |
70 |
12 |
78 |
72 |
14 |
81 |
73 |
16 |
91 |
76 |
18 |
106 |
110 |
20 |
112 |
112 |
22 |
115 |
113 |
24 |
116 |
114 |
26 |
116 |
116 |
28 |
3) Wykres zależności temperatury wrzenia od ilości destylatu:
4) Opis zebranych frakcji:
Posługując się wykresami z punktu poprzedniego:
Destylacja prosta:
Frakcja 1: objętość = 18 ml, Twrzenia = 64oC - bardziej lotna substancja
Frakcja 2: objętość = 12 ml, Twrzenia = 116oC - mniej lotna substancja
Destylacja frakcjonowana:
Frakcja 1: objętość = 18 ml, Twrzenia = 63oC - bardziej lotna substancja
Frakcja 2: objętość = 12 ml, Twrzenia = 116oC - mniej lotna substancja
Wyznaczone wartości temperatur wrzenia nieznacznie różnią się od wartości tablicowych:
Frakcja 1 to metanol: wyznaczona temperatura wrzenia to 63oC, wartość tablicowa wynosi 64,7oC
Frakcja 2 to butan-1-ol: wyznaczona temperatura wrzenia to 116oC, wartość tablicowa wynosi 117,7oC
5) Wydajność:
Destylacja prosta metanol:
Destylacja frakcjonowana metanol:
Destylacja prosta/frakcjonowana butan-1-ol:
6) Podsumowanie i wnioski:
Destylacja jest dokładną i wydajną metodą rozdziału substancji. Zarówno dzięki jednej, jak i drugiej metodzie destylacji udało się wyznaczyć całkiem dokładne wartości temperatury wrzenia poszczególnych frakcji. Analizując jednak kształt wykresów zależności temperatur wrzenia od ilości destylatu, można stwierdzić iż lepsze rozdzielenie substancji gwarantuje metoda destylacji frakcjonowanej. Temperatura wrzenia rozdzielanych związków utrzymuje się na bardziej stałym poziomie i łatwiej zaobserwować „skok” wartości świadczący o oddestylowaniu kolejnej frakcji.
7) Trzy potencjalne zagrożenia związane z wykonaniem ćwiczenia:
- zatrucie metanolem,
- oparzenie w kontakcie z gorącą aparaturą,
- skaleczenie szkłem w przypadku rozbicia elementów szklanych aparatury.