Imię i nazwisko: Tomasz Świątek
Wydział: Biotechnologii i Nauk o Żywności
Kierunek: Biotechnologia
Grupa: B-2
Ćwiczenie nr 44
Tytuł ćwiczenia - Oznaczanie liczby przenoszenia
Data wykonania ćwiczenia 28.11.2005
Data oddania sprawozdania 05.12.2005
Data zwrotu sprawozdania....................
Data ponownego oddania sprawozdania..............
Część doświadczalna
Oczyściłem elektrodę kulometru miedziowego i ją zważyłem. Następnie napełniłem aparat Hittorfa roztworem AgNO3. Włączyłem prostownik i przez ok. 2 godz. Przepuszczałem prąd o natężeniu ok. 3,5 mA. W między czasie miareczkowałem dwie próbki roztworu AgNO3 rodankiem amonu. Po zakończeniu elektrolizy zlałem roztwór z przestrzeni anodowej do suchej i zważonej zlewki i ponownie ją zważyłem. Z roztworu anodowego pobrałem próbkę i zmiareczkowałem rodankiem amonu. Na zakończenie wysuszyłem elektrodę z kulometru miedziowego i zważyłem ją.
Opracowanie wyników
Masa elektrody przed (mCu 1) = 46,007
Masa elektrody po (mCu 2) = 46,123g
Masa atomowa miedzi MCu = 63,54g
Stała Faradaya F = 96500C
Stężenie rodanku amonu CRA = 0,1 mol/dm3
Objętość rodanku amonu do Agno3 wzorcowego V1= 7,9cm3
Objętość rodanku amonu do AgNO3 po elektrolizie V2= 8,2 cm3
Objętość próbki do miareczkowania Vprób = 10cm3
Masa roztworu AgNO3 po elektrolizie =
=120,96 - 86,99 = 33,97g
Masa atomowa srebra MAg = 107,9g
Gęstość roztworu anodowego d = 1,0g/cm3
1.Obliczam całkowity ładunek, który przepłynął podczas elektrolizy:
=
Q = 352,345 C
2.Obliczam ubytek masy srebra w przestrzeni przykatodowej.
=
= 0,00003 · 366,536 = 0,011 g
= [g]
3. Obliczam ładunek przeniesiony przez aniony :
4. Liczby przenoszenia obu jonów:
Określają ułamki ogólnego ładunku elektrycznego przenoszone odpowiednio przez kation i anion. Z definicji tej wynika zależność: t++ t- = 1
t+= 1 - t- = 1 - 0,028 = 0,972
Q =q-+ q+ → Q - q-=q+
q+ =352,345 - 9,84 = 342,505 (C)
t+= q+ /Q= 0,972
Poniżej zestawiłem tabelę z wynikami przeprowadzonych przeze mnie pomiarów. Oznaczałem stężenie wyjściowego roztworu AgNO3 przed elektrolizą za pomocą miareczkowania konduktometrycznego strąceniowego. Przeprowadziłem dwie próby z objętością 10ml AgNO3, oraz 20 ml NH4SCN. W związku z tym, że w pewnym stopniu odbiegały one od siebie, wyliczyłem z nich średnią.
NH4SCN [ml] |
G1[mS] |
G2[mS] |
Gśr[mS] |
0 |
0,632 |
0,822 |
0,727 |
1 |
0,641 |
0,829 |
0,735 |
2 |
0,645 |
0,83 |
0,7375 |
3 |
0,647 |
0,831 |
0,739 |
4 |
0,649 |
0,832 |
0,7405 |
5 |
0,65 |
0,832 |
0,741 |
6 |
0,651 |
0,831 |
0,741 |
7 |
0,651 |
0,83 |
0,7405 |
8 |
0,65 |
0,87 |
0,76 |
9 |
0,671 |
0,945 |
0,808 |
10 |
0,723 |
1,007 |
0,865 |
11 |
0,786 |
1,007 |
0,8965 |
12 |
0,84 |
1,079 |
0,9595 |
13 |
0,887 |
1,137 |
1,012 |
14 |
0,942 |
1,198 |
1,07 |
15 |
0,985 |
1,252 |
1,1185 |
16 |
1,032 |
1,318 |
1,175 |
17 |
1,081 |
1,37 |
1,2255 |
18 |
1,123 |
1,425 |
1,274 |
19 |
1,171 |
1,484 |
1,3275 |
20 |
1,217 |
1,54 |
1,3785 |
Zależność przewodnictwa od objętości rodanku amonu przed elektrolizą ilustruje poniższy wykres oparty na dwóch próbkach.
Kolorem żółtym oznaczyłem średnią arytmetyczną przewodnictwa obliczoną na podstawie wcześniejszych dwóch prób.
Następnie tuż po przeprowadzonej elektrolizie zmiareczkowałem jedną próbkę AgNO3 o objętości 10ml i ponownie oznaczyłem stężenie przez miareczkowanie konduktometryczne rodankiem amonu.
Tabela:
NH4SCN [ml] |
G3[mS] |
Gśr[mS] |
0 |
0,796 |
0,727 |
1 |
0,808 |
0,735 |
2 |
0,809 |
0,7375 |
3 |
0,811 |
0,739 |
4 |
0,812 |
0,7405 |
5 |
0,812 |
0,741 |
6 |
0,811 |
0,741 |
7 |
0,811 |
0,7405 |
8 |
0,853 |
0,76 |
9 |
0,923 |
0,808 |
10 |
0,994 |
0,865 |
11 |
1,058 |
0,8965 |
12 |
1,123 |
0,9595 |
13 |
1,179 |
1,012 |
14 |
1,24 |
1,07 |
15 |
1,301 |
1,1185 |
16 |
1,356 |
1,175 |
17 |
1,414 |
1,2255 |
18 |
1,465 |
1,274 |
19 |
1,508 |
1,3275 |
20 |
1,539 |
1,3785 |
Podczas elektrolizy co 10 minut kontrolowałem natężenie prądu płynącego przez układ.
Tabela
T [min] |
I [mA] |
0 |
3,9 |
10 |
3,9 |
20 |
3,9 |
30 |
3,9 |
40 |
3,9 |
50 |
3,9 |
60 |
3,9 |
70 |
3,85 |
80 |
3,85 |
90 |
3,85 |
100 |
3,85 |
Wykres zależności natężenia od czasu wygląda następująco:
Wnioski
Wyciągnięcie wniosków jest bardzo trudne. Utrudnienie spowodowane jest najprawdopodobniej błędnymi pomiarami. Mierzone przewodnictwo roztworu AgNO3 powinno gwałtownie wzrosnąć po dodaniu 7,2 cm3 rodanku amonu. Niestety tego zjawiska się nie obserwuje ( wzrost jest minimalny). Wpływ na błąd pomiaru zapewne w dużym stopniu miało zabrudzenie przyrządów i ich częste wykorzystywanie
Przy sumowaniu wyniku reakcji uwzględnia się wszystkie produkty elektrolizy powstające na danej elektrodzie. Tylko w nielicznych przypadkach stwierdza się powstanie wyłącznie jednego produktu, np.: w procesie elektrolizy roztworu AgNO3 pomiędzy elektrodami srebrowymi. W tym ćwiczeniu zostały jednak użyte elektrody miedziowe, czyli jest to przypadek kiedy na elektrodzie powstaje dwa lub więcej produktów.
Wyszukiwarka