Ćwiczenie 26

Wzbogacanie metodą flotacyjną

1. Sprzęt

- komora flotacyjna

- zestaw do napowietrzania

- zestaw do sączenia pod próżnią (kolba ssawkowa minimum 1 dm³)

- butla z tubusem dolnym 5 dm³

- moździerz duży

- zestaw sit (0,1 mm, 0,3 mm, 0,5 mm, 0,75 mm)

- łyżeczka

- tryskawka

- zlewka 250 cm³

- zlewka 2000 cm³

- krystalizator 500 cm³ 1 szt

- krystalizator 200 cm³ 6 szt

- gruba bagietka 1 szt

- łopatka metalowa szeroka 1 szt

- szalka 6 szt

- wkraplacz 100-200 cm³ z korkiem 1 szt

2. Materiały i odczynniki

- poliakrylonitryl 0,5 g

- kwas oleinowy 0,5 cm³

- nafta 2 cm³

- środek pianotwórczy (można wykorzystać koncentrat do mycia naczyń) 3 cm³

- siarczan baru 20 g (przesiać)

- siarka krystaliczna ok. 100 g

- krzemionka (piasek) 80 g (przesiać)

- wapień mielony (nie strąceniowy węglan wapnia) 60 g (przesiać)

I. Flotacja siarki

1. Przygotowanie imitacji rudy siarkowej. Siarkę krystaliczną utrzeć w moździerzu i poddać przesiewaniu przez zestaw sit. Każdą z frakcji w ilości po 10 g wymieszać z 10 g wapienia i 20 g krzemionki i rozrobić małą ilością wody.

2. Przygotować ciecz roboczą w ilości ok. 5 dm³ złożoną z wody z dodatkiem 1 kropli środka pianotwórczego i środka zbierającego (poliakrylonitryl) w ilości 0,05 g/1 dm³ roztworu. Środek zbierający rozpuszcza się wcześniej w małej ilości gorącej wody. Ciecz roboczą umieścić w butli pracującej jako wkraplacz.

3. Do komory flotacyjnej włożyć kostkę napowietrzającą. Komorę napełnić przygotowaną wodą pozostawiając poziom cieczy kilka cm poniżej przelewu. Poniżej wylewu z komory flotacyjnej umieścić zestaw do sączenia w taki sposób, aby spływająca z komory piana spływała do lejka Buchnera.

4. Wprowadzić do komory pierwszą porcję przygotowanej „rudy siarkowej” (o najmniejszym uziarnieniu). Tryskawką spłukać ze ścianek zlewki resztki rudy. Uruchomić zestaw napowietrzający, powolne wkraplanie wody do komory i zestaw do sączenia.

5. Zawartość komory należy co pewien czas intensywnie mieszać bagietką, tak aby powodować odrywanie się zawiesiny od dna komory. Powstającą pianę należy zgarniać łopatką z powierzchni cieczy tak, aby spływała ona do zestawu sączącego. Jeżeli piana przestaje się wytwarzać można dodać minimalną ilość środka pianotwórczego wprost do komory.

6. Prowadzić proces flotacji aż do chwili, gdy nie obserwuje się zbierania siarki przez pianę. Jeżeli za pomocą flotacji nie ma możliwości usunięcia z komory całej siarki (w przypadku grubszych frakcji) flotację należy przerwać po 30 minutach. Aby zapewnić w miarę ilościowe przeniesienie wyflotowanej siarki wskazane jest co pewien czas spłukiwanie siarki ze ścianek komory za pomocą wody z tryskawki^**.

7. Odsączoną siarkę przemyć wodą. Następnie wraz z sączkiem przenieść ją na szalkę i wysuszyć w suszarce w temperaturze do 105^oC^***.

8. Proces flotacji powtórzyć dla pozostałych 3 frakcji „rudy” w kolejności rosnącego uziarnienia próbek bez oczyszczania komory flotacyjnej. Przed dodaniem każdej porcji rudy należy obniżyć poziom cieczy w komorze o kilka cm.

9. Po wysuszeniu próbek siarki zważyć je i obliczyć stopnie wzbogacenia dla każdej frakcji z osobna i średnią dla całości

II. Flotacja barytu

1. Przygotowanie imitacji rudy barytowej. Przygotować 2 porcje rudy złożonej z po 10 g siarczanu baru, 10 g wapienia i 20 g krzemionki i rozrobić małą ilością wody.

2. Przygotować ciecz roboczą bez dodatku środka zbierającego (woda z dodatkiem środka pianotwórczego) w ilości około 4 dm³.

3. Komorę flotacyjną umyć po pracy z siarką i napełnić cieczą roboczą. Uruchomić flotację podobnie jak w punktach I.4 - I.6 wykorzystując pierwszą porcję rudy barytowej

4. Przed flotacją drugiej porcji rudy, komorę flotacyjną należy opróżnić i opłukać. Następnie napełnić komorę flotacyjną cieczą roboczą, uruchomić mieszadło i dodać środek zbierający wprost do komory. Środek zbierający należy uprzednio przygotować poprzez wprowadzenie do wkraplacza 1 cm³ nafty, 0,5 cm³ kwasu oleinowego i nieco cieczy roboczej i wytrząsanie mieszaniny dla jej zemulgowania^****.

5. Uruchomić flotację podobnie jak w punktach I.4 - I.6 wykorzystując drugą porcję rudy barytowej.

6. Obie próbki wysuszyć, zważyć i obliczyć stopnie wzbogacania dla każdej z nich.

Uwagi:

* - Czas mierzy się od momentu osiągnięcia lustra wody w komorze na poziomie przelewu i rozpoczęcia przepływu piany.

** - W przypadku zbyt dużego pienienia należy gasić pianę za pomocą wody z tryskawki. Można też chwilowo wyłączyć napowietrzanie.

*** - Wygodnie jest wcześniej zważyć każdą z szalek wraz z suchymi sączkami.

**** - Przy obserwowaniu rozwarstwiania się cieczy należy dodać większą ilość cieczy roboczej i ponownie wytrząsać.

Zalecana literatura

1. Kępiński J., 1984: Technologia chemiczna nieorganiczna, PWN, Warszawa

2. BORTEL E., KONIECZNY H., 1992: Zarys technologii chemicznej. Wyd. PWN, Warszawa

3. SELECKI A., 1972: Rozdzielanie mieszanin. Metody niekonwencjonalne. Wyd. WNT, Warszawa.

4. GAUDIN A.M., 1963: Flotacja. Wtd. Śląsk, Katowice

5. MANECKI A., 1988: Rozdzielanie minerałów. W: Bolewski A., Żabiński W. [red.] - Metody badań minerałów i skał. Wyd. II. Wyd. Geol., Warszawa.

6. KRUKOWIECKI W., 1960: Flotacja kopalin. PWN, Łódź - Warszawa - Kraków

7. BOLEWSKI A. [red.], 1991-1994: Encyklopedia surowców mineralnych. Opracowanie zbiorowe. Wyd. CPPGSMiE PAN, Kraków.

8. BOLEWSKI A., MANECKI A., 1993: Mineralogia szczegółowa. Wyd. PAE, Warszawa.

Wapień powinien mieć granulację zbliżoną do granulacji siarki. Nie może być to pył.

---