Joanna Ptak
Akademia Górniczo-Hutnicza w Krakowie
WIMIC Ceramika
Termin odbycia praktyki: 07.07-14.08 Opole
Miejsce odbycia praktyki:
Oddział Inżynierii Procesowej Materiałów Budowlanych
Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

Sprawozdanie

z praktyki inżynierskiej

W niniejszym sprawozdaniu przedstawię informacje i czynności, których nauczyłam się
w ciągu mojego sześciotygodniowego pobytu w Oddziale Inżynierii Procesowej Materiałów Budowlanych w Opolu. Podczas moich praktyk miałam szanse obserwować działanie laboratorium chemicznego oraz laboratorium sprawdzającego właściwości fizyczne
i mechaniczne materiałów budowlanych.

Laboratorium chemiczne zajmuje się analizą jakościowa materiałów budowlanych (np. pył krzemionkowy, popiół lotny, cement, beton, kruszywo). Większość próbek badanych jest według normy PN-EN 196-2 z listopada 2013 roku: „Metody badania cementu Część 2: Analiza chemiczna cementu”. W wymienionej normie podano sposoby oznaczania składu chemicznego cementu. W każdym badanym osobno składniku różnica pomiędzy dwiema próbkami nie powinna być większa niż 0,3% wagowego. Suma procentów wagowych składników powinna być równa 100% lub do tej wartości zbliżona jednak nie powinna jej przekraczać.
Poniżej przedstawiłam analizy chemiczne, które zaobserwowałam podczas mojego pobytu
w Instytucie:

1. Oznaczanie dwutlenku krzemu (SiO₂):

W platynowych tyglach wymieszać 1 g cementu z 2 g nadtlenkiem sodu (topnik agresywny) dokładnie wymieszać (przykryć dodatkowo 1 g nadtlenkiem sodu Na₂O₂)
i trzymać w piecu przez 30 minut w temperaturze 550°C; a następnie stopy
w platynowych tyglach przenieść do wysokich zlewek, zalać 100 cm³ wody destylowanej i kwasu chlorowego i postawić na kuchence do rozpuszczenia stopu. Następnie dodać 50 cm³ kwasu chlorowodorowego. Jeśli roztwór jest klarowny kontynuować analizę poprzez dodanie 1 cm³ rozcieńczonego kwasu siarkowego
i ogrzanie roztworu do wrzenia. Gotować przez 30 minut. Odparować roztwór do sucha w temperaturze około 105°C a następnie zwilżyć kilkoma kroplami stężonego HCl
i pozostawić na 1 godzinę w podwyższonej temperaturze. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej i dodaniu 10 cm³ stężonego HCl oraz rozcieńczeniu wodą, podgrzać roztwór do wrzenia. Gorący roztwór przesączyć przez sączek do kolby
o pojemności 500 cm³, a pozostałość na sączku po zaniku jonów chloru przenieść do platynowego tygla i prażyć w piecu w temperaturze 1175°C.

2. Oznaczanie chlorków (Cl^-):

Z 50 cm³ wody destylowanej i kwasem azotanowym 1:2 50 cm³ zagotować próbkę. Gotować przez 2 minuty, a następnie dodać 5 cm³ azotanu srebra i gotować przez
1 minutę Przesączyć przez, nawilżony wcześniej kwasem HNO₃ (1:100), jakościowy sączek miękki (kolby tez przepłukać HNO₃). Przepłukać w ciemnym pomieszczeniu jeszcze dwa razy za pomocą HNO₃ 1:100. Miareczkować z 5 cm³ wskaźnika za pomocą rodanku amonu (NH₄SCN) aż 1 kropla zmieni barwę roztworu na cielisty kolor.

3. Oznaczanie zawartości siarczanów (SO₄^2-):

Do zlewki 250 cm³ zważyć 1 g próbki, dodać 90 cm³ wody destylowanej i energicznie zamieszać (uważać by podczas wlewania wody nie zapyliła się próbka) dodać 10 cm³ HCl i postawić na kuchence do zagotowania, a następnie przez 15 minut gotować
w temperaturze poniżej wrzenia. Zagrzane roztwory przesączyć przez jakościowy sączek średnio porowaty (interesuje nas przesącz) do 400 cm³ zlewek. Przemyć dokładnie gorącą woda destylowana. Po wypełnieniu zlewki do około 250 cm³ należy ustalić pH w zakresie od 1 do 1,5 aby rekcja wytracenia z chlorkiem baru mogła zajść. Można to zrobić za pomocą kwasu chlorowego lub wodorotlenku amonu. Po ustaleniu pH zagotować do wrzenia i gotować przez 5 minut. Do gotujących się roztworów dodać prawie zagotowanego chlorku baru i przez 30 minut gotować, utrzymując temperaturę poniżej wrzenia, a objętość w przedziale od 225 do 250 cm³. Następnie pozostawić przykryte zlewki na czas od 12 do 24 godziny w temperaturze pokojowej. Roztwór przesączyć przez sączek ilościowy twardy (nie posiada masy). Po dokładnym przepłukaniu gorąca woda destylowaną sączków i zlewek, za pomocą próby
z azotanem srebra AgNO₃ sprawdzić zanik jonów chloru. Sączki z osadem włożyć do tygli ceramicznych i do pieca. Po wyciągnięciu waży się masę popiołu pozostałego
w tyglu.

4. Oznaczanie alkaliów (K₂O i Na₂O) i metali ciężkich (np. Pb, Cd, Cu,) metodą ASA (Absorpcyjnej Spektometrii Atomowej)

Przygotowanie roztworu: Do platynowej miseczki z próbką wlać 15 cm³ stężonego kwasu azotowego i pozostawić na kuchence pod dygestorium do odparowania, Następnie dodać 15 cm³ wody destylowanej, 5 cm³ kwasu nadchlorowego oraz 25 cm³ HF i podgrzewać do momentu wyparowania cieczy. W kolejnym etapie dodaje się 10 cm³ wody destylowanej, 50 cm³ HCl i ogrzewa na kuchence do momentu gdy próbka się rozpuści. Roztwory przelać do kolb o pojemności 500 cm³ dodać 50 cm³ kwasu H₃PO₄ i dopełnić wodą do kreski. Przesączyć przez sączek jakościowy średni od zlewek.
Pomiar: Zarówno przy oznaczaniu zawartości tlenków alkaicznych jak
i metali ciężkich wykorzystuje się program SOLAR firmy Thermo. Pomiar wykonuje się podobnie, jedyną różnicą jest, że w programie ustawia się pobieranie wyników podczas emisji dla alkaliów, a dla metali podczas absorpcji. Najpierw kalibruje się urządzenia za pomocą roztworów wzorcowych a następnie przez kapilarę pobierana jest próbka, która doprowadza roztwór do palnika zmieniając zabarwienie płomienia. Wyniki analizy są na bieżąco zapisywane przez program w komputerze, co pozwala monitorować przebieg analizy. W przypadku zbyt dużego lub małego stężenia badanej próbki trzeba przygotować roztwór odpowiednio rozcieńczony lub stężony.

5. Oznaczanie wapna całkowitego poprzez miareczkowanie EDTA (wersenian disodowy)

50 cm³ roztworu przygotowanego według normy przenieść do zlewki o objętości 400 cm³ i dopełnić wodą do 200 cm³. Dodać 50 cm³ trietanoaminy 1:4 (maskuje inne związki reagujące z EDTA). Ustawić pH=12,5 za pomocą NaOH. Następnie dodać kompleksu jako wskaźnika do miareczkowania. Przejście z fioletowego w niebieski (lazurowy) kolor jest momentem zakończenia oznaczenia.

6. Oznaczanie tlenku magnezu

Podobnie jak przy CaO tylko pH=10,5 ustalane amoniakiem, a miareczkowanie przeprowadza się do momentu odbarwienia roztworu. Wynik to różnica pomiędzy ilością EDTA dla sumy CaO i MgO ,a samego CaO

7. Oznaczanie zawartości tlenku żelaza i glinu

Najpierw oznacza się tlenek żelaza przez pobranie z kolby 50 cm³ próbki
i rozcieńczeniem w zlewce do około 200 cm³ i dodaniu odczynników. Ustalić pH=1,5 (najlepsze wyniki pomiaru) za pomocą amoniaku. Podgrzać na kuchence tak by temperatura była jak najbliżej 47°C i miareczkować używając EDTA do odbarwienia roztworu.
Do oznaczenia glinu ostudzić roztwór do temperatury pokojowej , dodać 5 cm³ kwasu octowego ustalić pH=3,05 używając octanu amonu. Doprowadzić roztwór do wrzenia
i dodać 3 krople kompleksu miedzi i 2 cm³ wskaźnika PAN. Miareczkować EDTA utrzymując temperaturę wrzenia do momentu przejścia z koloru blado różowego
w blado żółty. Miareczkowanie do momentu gdy roztwór nie zmienia już koloru czyli gdy 1 kropla EDTA doprowadza do przemiareczkowania.

8. Oznaczanie pozostałość nierozpuszczalnej:

Do łaźni parowej w miseczkach ceramicznych (porcelanowa parownica) naważyć próbkę dodać 25 cm³ wody destylowanej i 40 cm³ stężonego kwasu HCl. Pozostawić do odparowania a następnie dodać 20 cm³ kwasu. Powtórzyć dodanie HCl 2 razy. Miseczki przepłukać gorąca woda destylowana i zawartość przesączyć przez sączek ilościowy średnio porowaty. Sączek z osadem włożyć do kolby podłączonej do chłodnicy kulowej i dodać 100 cm³ KOH i pozostawić na 16 godzin. Następnie po 4 godzinach gotowania przesączyć przez sączek ilościowy średni. Płukać gorąca woda destylowana aż do wypłukania chlorków (sprawdzane za pomocą AgNO₃ czy nie barwi się na brunatno-żółtawy kolor). Osad z sączkiem prażyć w temperaturze 950°C około 30 minut. Wynik to strata prażenia.

9. Oznaczanie straty prażenia

Do ostudzonych tygielków nakłada się próbkę i się je waży. Następnie wkłada do pieca i przetrzymuje w temperaturze 950°C. Wynikiem jest różnica masy przed i po prażeniu podana jako procent masowy

10. Oznaczanie wilgotności

Badanym materiałem był węglan sodu. Do naczynek odważono 10 g materiału
i włożono do suszarki. Wynikiem oznaczenia jest różnica masy przed i po suszeniu próbki w temperaturze 200°C (temperatura 105°C dla suszenia popiołu lotnego była zbyt niska do poprawnego przebiegu analizy). Za koniec badania uznaje się moment gdy masa pomiędzy kolejnymi suszeniami się nie zmienia.

Dodatkowo podczas moich praktyk uczestniczyłam w pracach Sekcji zapraw i betonów, która zajmuje się badaniem właściwości fizycznych i mechanicznych materiałów budowlanych.
W trakcie praktyk dowiedziałam się jak:

1. Przygotować zaprawę normową

W skład zaprawy normowej wchodzą: 450 g cementu, 225 cm³ wody oraz 1350 g piasku. Po zmieszaniu w mieszarce zaprawy wykłada się nią wysmarowane preparatem antyadhezyjnym formy do beleczek i umieszcza w wstrząsarce dla nadania odpowiedniego kształtu. Następnie w formach zaprawę wkłada się do komory klimatycznej, o temperaturze 20°C i wilgotności przekraczającej 95%, na 24 godziny.
Po wyciągnięciu z formy i podpisaniu, beleczki przenosi się do wanien wypełnionych mieszaniną wody z tzw. zaczynem. Wykorzystana norma to PN-EN 196-1: „Metody badania cementu. Część 1: oznaczanie wytrzymałości” oraz PN-EN 450-1:2012.

2. Oznaczać czas wiązania cementu

Oznaczenia wykonuje się według norm: PN-EN 450-1:2012 oraz PN-EN 196-3+A1:2011. Pomiar polega na wyznaczeniu początku i końca czasu wiązania za pomocą aparatu Vicata. Do badania wykorzystuje się zaprawę normową, w której prawidłowo określono ilość wody za pomocą wyżej wymienionego aparatu (według normy wychylenie wskaźnika powinno wynosić 6 +/-2 mm). Próbki przetrzymuje się w wodzie
o temperaturze 20°C (+/-1°C) do momentu początku wiązania zaprawy. Jest to chwila, w której igła aparatu zanurzy się na wysokość 6 +/-3 mm.

3. Oznaczać gęstość ziarn (np. cementu, popiołu lotnego)

Na początek waży się piknometr z korkiem, a następnie dodaje się do niego 10 g próbki i zalewa naftą tak aby całkowicie zalać próbkę ale być poniżej wylotu kapilary. Wkłada się piknometr do pompy próżniowej na 30 minut aby pozbyć się powietrza z próbki. Po wyciągnięciu z pompy próżniowej wkłada się piknometr (bez korka)od łaźni wodnej aby obniżyć jego temperaturę do 25°C (dla tej temperatury określa się gęstość nafty). Po schłodzeniu wkłada się korek i waży się ponownie. Wynik pomiaru oblicza się według wzoru zawartego w normie PN-EN 1097-7 z kwietnia 2008 roku.

4. Wyznaczyć miałkość próbki

Do pomiaru wykorzystuje się sito o boku oczka wielkości 0,45 mm oraz sitko natryskowe z otworami o średnicy 0,5 mm. Waży się masę samego sita, a następnie dodaje 1 g naważki (np. popiołu). Należy przelać sito 50 cm³ wody i przemywać jego zawartość ciągłym strumieniem wody pod ciśnieniem 80 MPa przez 60 sekund (jeden obrót na sekundę), obracając sitkiem natryskowym. Przepłukać ponownie 50 cm³ wody i wstawić na około 90 minut do suszarki w temperaturze 105°C. Próbkę suszymy do stałej masy. Następnie sitka włożyć do eksykatora aby ostygły do temperatury pokojowej. Wynikiem pomiaru jest różnica masy próbki przed i po wykonaniem oznaczenia.

5. Oznaczać wytrzymałość na ściskanie cementów i betonów

Uformowane z zaprawy normowej beleczki o wymiarach 40x40x160 mm oraz betonowe sześciany o boku 150 mm przetrzymuje się w wannach w temperaturze 20°C (+/-1°C) aż do momentu przeprowadzenia badania. Według normy PN-EN 196-1. pomiar wykonuje się po 28 i 90 dniach. Do pomiaru wykorzystuje się prasę 4 kolumnową. Program komputerowy tworzy wykres na podstawie, którego określa się wytrzymałość badanych materiałów.

6. Oznaczać wskaźnik aktywności popiołów lotnych

Badanie wykonuje się korzystając z normy PN-EN 196-1. Wynikiem jest procentowy stosunek wytrzymałości na ściskanie beleczek wykonanych z zaprawy znormalizowanej o składzie: 75% cementu porównawczego i 25% popiołu lotnego (procenty wagowe) do wytrzymałości beleczek wykonanych w 100% cementu porównawczego. Wskaźnik ten pozwala ocenić jakość cementu w zależności od ilości dodanego popiołu lotnego. Im mniej cementu w zaprawie tym niższa jakość.

7. Badać właściwości fizyczne i mechaniczne mieszanki betonowej

Po przygotowaniu mieszanki betonowej według receptury podanej przez klienta bada się jej właściwości fizyczne i mechaniczne. Do betonów dodaje się takie materiały jak:
cement, kruszywo, popiół lotny, pył krzemionkowy, żużel wielkopiecowy, piasek. Dla ulepszenia urabialności można dodać upłynniacza. Bezpośrednio po wytworzeniu sprawdza się konsystencję, gęstość i zawartość powietrza. Pierwszą z wymienionych właściwości oznacza się metodą opadu stożka. Polega ona na wypełnieniu mieszanką betonową zwilżonego wodą stożka, położonego na metalowej podkładce. Podczas układania mieszanki w trzech warstwach należy każdą ubijać 25 krotnie metalowym prętem dla zagęszczenia. Różnica wysokości między stożkiem z mieszanki, a użytą do badania formą wykorzystuje się do określenia konsystencji według normy PN-EN 12350-2.Zawartość powietrza wyznacza się za pomocą metody ciśnieniowej polegającą na wypełnieniu naczynia pomiarowego mieszanką betonową, zagęszczeniu jej oraz szczelnym zamknięciu pokrywą z manometrem. Napełnia się przyrząd wodą aż do całkowitego odpowietrzenia urządzenia. Zamknąć zawory i pompować powietrze Odczytać zawartość powietrza z manometru. Przy oznaczaniu gęstości wykorzystuje się normę PN-EN 12350-6.

Podczas praktyki miałam również szansę pobierać próbki betonu do badań normowych, firmy Kronospan z terenu rozbudowy fabryki w Strzelcach Opolskich. Na zlecenie klienta Instytut przeprowadza kontrolne badania betonu wykorzystywanego do budowy.
Przywozi się co tydzień sześcienne bloki betonu (o boku 150 mm) do przeprowadzania ich analizy fizycznej.

1

---