Joanna Ptak
Akademia Górniczo-Hutnicza w Krakowie
WIMIC Ceramika
Termin odbycia praktyki: 07.07-14.08 Opole
Miejsce odbycia praktyki:
Oddział Inżynierii Procesowej Materiałów Budowlanych
Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych
Sprawozdanie
z praktyki inżynierskiej
W niniejszym sprawozdaniu przedstawię informacje i czynności, których nauczyłam się
w ciągu mojego sześciotygodniowego pobytu w Oddziale Inżynierii Procesowej Materiałów Budowlanych w Opolu. Podczas moich praktyk miałam szanse obserwować działanie laboratorium chemicznego oraz laboratorium sprawdzającego właściwości fizyczne
i mechaniczne materiałów budowlanych.
Laboratorium chemiczne zajmuje się analizą jakościowa materiałów budowlanych (np. pył krzemionkowy, popiół lotny, cement, beton, kruszywo). Większość próbek badanych jest według normy PN-EN 196-2 z listopada 2013 roku: „Metody badania cementu Część 2: Analiza chemiczna cementu”. W wymienionej normie podano sposoby oznaczania składu chemicznego cementu. W każdym badanym osobno składniku różnica pomiędzy dwiema próbkami nie powinna być większa niż 0,3% wagowego. Suma procentów wagowych składników powinna być równa 100% lub do tej wartości zbliżona jednak nie powinna jej przekraczać.
Poniżej przedstawiłam analizy chemiczne, które zaobserwowałam podczas mojego pobytu
w Instytucie:
Oznaczanie dwutlenku krzemu (SiO2):
W platynowych tyglach wymieszać 1 g cementu z 2 g nadtlenkiem sodu (topnik agresywny) dokładnie wymieszać (przykryć dodatkowo 1 g nadtlenkiem sodu Na2O2)
i trzymać w piecu przez 30 minut w temperaturze 550°C; a następnie stopy
w platynowych tyglach przenieść do wysokich zlewek, zalać 100 cm3 wody destylowanej i kwasu chlorowego i postawić na kuchence do rozpuszczenia stopu. Następnie dodać 50 cm3 kwasu chlorowodorowego. Jeśli roztwór jest klarowny kontynuować analizę poprzez dodanie 1 cm3 rozcieńczonego kwasu siarkowego
i ogrzanie roztworu do wrzenia. Gotować przez 30 minut. Odparować roztwór do sucha w temperaturze około 105°C a następnie zwilżyć kilkoma kroplami stężonego HCl
i pozostawić na 1 godzinę w podwyższonej temperaturze. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej i dodaniu 10 cm3 stężonego HCl oraz rozcieńczeniu wodą, podgrzać roztwór do wrzenia. Gorący roztwór przesączyć przez sączek do kolby
o pojemności 500 cm3, a pozostałość na sączku po zaniku jonów chloru przenieść do platynowego tygla i prażyć w piecu w temperaturze 1175°C.
Oznaczanie chlorków (Cl-):
Z 50 cm3 wody destylowanej i kwasem azotanowym 1:2 50 cm3 zagotować próbkę. Gotować przez 2 minuty, a następnie dodać 5 cm3 azotanu srebra i gotować przez
1 minutę Przesączyć przez, nawilżony wcześniej kwasem HNO3 (1:100), jakościowy sączek miękki (kolby tez przepłukać HNO3). Przepłukać w ciemnym pomieszczeniu jeszcze dwa razy za pomocą HNO3 1:100. Miareczkować z 5 cm3 wskaźnika za pomocą rodanku amonu (NH4SCN) aż 1 kropla zmieni barwę roztworu na cielisty kolor.
Oznaczanie zawartości siarczanów (SO42-):
Do zlewki 250 cm3 zważyć 1 g próbki, dodać 90 cm3 wody destylowanej i energicznie zamieszać (uważać by podczas wlewania wody nie zapyliła się próbka) dodać 10 cm3 HCl i postawić na kuchence do zagotowania, a następnie przez 15 minut gotować
w temperaturze poniżej wrzenia. Zagrzane roztwory przesączyć przez jakościowy sączek średnio porowaty (interesuje nas przesącz) do 400 cm3 zlewek. Przemyć dokładnie gorącą woda destylowana. Po wypełnieniu zlewki do około 250 cm3 należy ustalić pH w zakresie od 1 do 1,5 aby rekcja wytracenia z chlorkiem baru mogła zajść. Można to zrobić za pomocą kwasu chlorowego lub wodorotlenku amonu. Po ustaleniu pH zagotować do wrzenia i gotować przez 5 minut. Do gotujących się roztworów dodać prawie zagotowanego chlorku baru i przez 30 minut gotować, utrzymując temperaturę poniżej wrzenia, a objętość w przedziale od 225 do 250 cm3. Następnie pozostawić przykryte zlewki na czas od 12 do 24 godziny w temperaturze pokojowej. Roztwór przesączyć przez sączek ilościowy twardy (nie posiada masy). Po dokładnym przepłukaniu gorąca woda destylowaną sączków i zlewek, za pomocą próby
z azotanem srebra AgNO3 sprawdzić zanik jonów chloru. Sączki z osadem włożyć do tygli ceramicznych i do pieca. Po wyciągnięciu waży się masę popiołu pozostałego
w tyglu.
Oznaczanie alkaliów (K2O i Na2O) i metali ciężkich (np. Pb, Cd, Cu,) metodą ASA (Absorpcyjnej Spektometrii Atomowej)
Przygotowanie roztworu: Do platynowej miseczki z próbką wlać 15 cm3 stężonego kwasu azotowego i pozostawić na kuchence pod dygestorium do odparowania, Następnie dodać 15 cm3 wody destylowanej, 5 cm3 kwasu nadchlorowego oraz 25 cm3 HF i podgrzewać do momentu wyparowania cieczy. W kolejnym etapie dodaje się 10 cm3 wody destylowanej, 50 cm3 HCl i ogrzewa na kuchence do momentu gdy próbka się rozpuści. Roztwory przelać do kolb o pojemności 500 cm3 dodać 50 cm3 kwasu H3PO4 i dopełnić wodą do kreski. Przesączyć przez sączek jakościowy średni od zlewek.
Pomiar: Zarówno przy oznaczaniu zawartości tlenków alkaicznych jak
i metali ciężkich wykorzystuje się program SOLAR firmy Thermo. Pomiar wykonuje się podobnie, jedyną różnicą jest, że w programie ustawia się pobieranie wyników podczas emisji dla alkaliów, a dla metali podczas absorpcji. Najpierw kalibruje się urządzenia za pomocą roztworów wzorcowych a następnie przez kapilarę pobierana jest próbka, która doprowadza roztwór do palnika zmieniając zabarwienie płomienia. Wyniki analizy są na bieżąco zapisywane przez program w komputerze, co pozwala monitorować przebieg analizy. W przypadku zbyt dużego lub małego stężenia badanej próbki trzeba przygotować roztwór odpowiednio rozcieńczony lub stężony.
Oznaczanie wapna całkowitego poprzez miareczkowanie EDTA (wersenian disodowy)
50 cm3 roztworu przygotowanego według normy przenieść do zlewki o objętości 400 cm3 i dopełnić wodą do 200 cm3. Dodać 50 cm3 trietanoaminy 1:4 (maskuje inne związki reagujące z EDTA). Ustawić pH=12,5 za pomocą NaOH. Następnie dodać kompleksu jako wskaźnika do miareczkowania. Przejście z fioletowego w niebieski (lazurowy) kolor jest momentem zakończenia oznaczenia.
Oznaczanie tlenku magnezu
Podobnie jak przy CaO tylko pH=10,5 ustalane amoniakiem, a miareczkowanie przeprowadza się do momentu odbarwienia roztworu. Wynik to różnica pomiędzy ilością EDTA dla sumy CaO i MgO ,a samego CaO
Oznaczanie zawartości tlenku żelaza i glinu
Najpierw oznacza się tlenek żelaza przez pobranie z kolby 50 cm3 próbki
i rozcieńczeniem w zlewce do około 200 cm3 i dodaniu odczynników. Ustalić pH=1,5 (najlepsze wyniki pomiaru) za pomocą amoniaku. Podgrzać na kuchence tak by temperatura była jak najbliżej 47°C i miareczkować używając EDTA do odbarwienia roztworu.
Do oznaczenia glinu ostudzić roztwór do temperatury pokojowej , dodać 5 cm3 kwasu octowego ustalić pH=3,05 używając octanu amonu. Doprowadzić roztwór do wrzenia
i dodać 3 krople kompleksu miedzi i 2 cm3 wskaźnika PAN. Miareczkować EDTA utrzymując temperaturę wrzenia do momentu przejścia z koloru blado różowego
w blado żółty. Miareczkowanie do momentu gdy roztwór nie zmienia już koloru czyli gdy 1 kropla EDTA doprowadza do przemiareczkowania.
Oznaczanie pozostałość nierozpuszczalnej:
Do łaźni parowej w miseczkach ceramicznych (porcelanowa parownica) naważyć próbkę dodać 25 cm3 wody destylowanej i 40 cm3 stężonego kwasu HCl. Pozostawić do odparowania a następnie dodać 20 cm3 kwasu. Powtórzyć dodanie HCl 2 razy. Miseczki przepłukać gorąca woda destylowana i zawartość przesączyć przez sączek ilościowy średnio porowaty. Sączek z osadem włożyć do kolby podłączonej do chłodnicy kulowej i dodać 100 cm3 KOH i pozostawić na 16 godzin. Następnie po 4 godzinach gotowania przesączyć przez sączek ilościowy średni. Płukać gorąca woda destylowana aż do wypłukania chlorków (sprawdzane za pomocą AgNO3 czy nie barwi się na brunatno-żółtawy kolor). Osad z sączkiem prażyć w temperaturze 950°C około 30 minut. Wynik to strata prażenia.
Oznaczanie straty prażenia
Do ostudzonych tygielków nakłada się próbkę i się je waży. Następnie wkłada do pieca i przetrzymuje w temperaturze 950°C. Wynikiem jest różnica masy przed i po prażeniu podana jako procent masowy
Oznaczanie wilgotności
Badanym materiałem był węglan sodu. Do naczynek odważono 10 g materiału
i włożono do suszarki. Wynikiem oznaczenia jest różnica masy przed i po suszeniu próbki w temperaturze 200°C (temperatura 105°C dla suszenia popiołu lotnego była zbyt niska do poprawnego przebiegu analizy). Za koniec badania uznaje się moment gdy masa pomiędzy kolejnymi suszeniami się nie zmienia.
Dodatkowo podczas moich praktyk uczestniczyłam w pracach Sekcji zapraw i betonów, która zajmuje się badaniem właściwości fizycznych i mechanicznych materiałów budowlanych.
W trakcie praktyk dowiedziałam się jak:
Przygotować zaprawę normową
W skład zaprawy normowej wchodzą: 450 g cementu, 225 cm3 wody oraz 1350 g piasku. Po zmieszaniu w mieszarce zaprawy wykłada się nią wysmarowane preparatem antyadhezyjnym formy do beleczek i umieszcza w wstrząsarce dla nadania odpowiedniego kształtu. Następnie w formach zaprawę wkłada się do komory klimatycznej, o temperaturze 20°C i wilgotności przekraczającej 95%, na 24 godziny.
Po wyciągnięciu z formy i podpisaniu, beleczki przenosi się do wanien wypełnionych mieszaniną wody z tzw. zaczynem. Wykorzystana norma to PN-EN 196-1: „Metody badania cementu. Część 1: oznaczanie wytrzymałości” oraz PN-EN 450-1:2012.
Oznaczać czas wiązania cementu
Oznaczenia wykonuje się według norm: PN-EN 450-1:2012 oraz PN-EN 196-3+A1:2011. Pomiar polega na wyznaczeniu początku i końca czasu wiązania za pomocą aparatu Vicata. Do badania wykorzystuje się zaprawę normową, w której prawidłowo określono ilość wody za pomocą wyżej wymienionego aparatu (według normy wychylenie wskaźnika powinno wynosić 6 +/-2 mm). Próbki przetrzymuje się w wodzie
o temperaturze 20°C (+/-1°C) do momentu początku wiązania zaprawy. Jest to chwila, w której igła aparatu zanurzy się na wysokość 6 +/-3 mm.
Oznaczać gęstość ziarn (np. cementu, popiołu lotnego)
Na początek waży się piknometr z korkiem, a następnie dodaje się do niego 10 g próbki i zalewa naftą tak aby całkowicie zalać próbkę ale być poniżej wylotu kapilary. Wkłada się piknometr do pompy próżniowej na 30 minut aby pozbyć się powietrza z próbki. Po wyciągnięciu z pompy próżniowej wkłada się piknometr (bez korka)od łaźni wodnej aby obniżyć jego temperaturę do 25°C (dla tej temperatury określa się gęstość nafty). Po schłodzeniu wkłada się korek i waży się ponownie. Wynik pomiaru oblicza się według wzoru zawartego w normie PN-EN 1097-7 z kwietnia 2008 roku.
Wyznaczyć miałkość próbki
Do pomiaru wykorzystuje się sito o boku oczka wielkości 0,45 mm oraz sitko natryskowe z otworami o średnicy 0,5 mm. Waży się masę samego sita, a następnie dodaje 1 g naważki (np. popiołu). Należy przelać sito 50 cm3 wody i przemywać jego zawartość ciągłym strumieniem wody pod ciśnieniem 80 MPa przez 60 sekund (jeden obrót na sekundę), obracając sitkiem natryskowym. Przepłukać ponownie 50 cm3 wody i wstawić na około 90 minut do suszarki w temperaturze 105°C. Próbkę suszymy do stałej masy. Następnie sitka włożyć do eksykatora aby ostygły do temperatury pokojowej. Wynikiem pomiaru jest różnica masy próbki przed i po wykonaniem oznaczenia.
Oznaczać wytrzymałość na ściskanie cementów i betonów
Uformowane z zaprawy normowej beleczki o wymiarach 40x40x160 mm oraz betonowe sześciany o boku 150 mm przetrzymuje się w wannach w temperaturze 20°C (+/-1°C) aż do momentu przeprowadzenia badania. Według normy PN-EN 196-1. pomiar wykonuje się po 28 i 90 dniach. Do pomiaru wykorzystuje się prasę 4 kolumnową. Program komputerowy tworzy wykres na podstawie, którego określa się wytrzymałość badanych materiałów.
Oznaczać wskaźnik aktywności popiołów lotnych
Badanie wykonuje się korzystając z normy PN-EN 196-1. Wynikiem jest procentowy stosunek wytrzymałości na ściskanie beleczek wykonanych z zaprawy znormalizowanej o składzie: 75% cementu porównawczego i 25% popiołu lotnego (procenty wagowe) do wytrzymałości beleczek wykonanych w 100% cementu porównawczego. Wskaźnik ten pozwala ocenić jakość cementu w zależności od ilości dodanego popiołu lotnego. Im mniej cementu w zaprawie tym niższa jakość.
Badać właściwości fizyczne i mechaniczne mieszanki betonowej
Po przygotowaniu mieszanki betonowej według receptury podanej przez klienta bada się jej właściwości fizyczne i mechaniczne. Do betonów dodaje się takie materiały jak:
cement, kruszywo, popiół lotny, pył krzemionkowy, żużel wielkopiecowy, piasek. Dla ulepszenia urabialności można dodać upłynniacza. Bezpośrednio po wytworzeniu sprawdza się konsystencję, gęstość i zawartość powietrza. Pierwszą z wymienionych właściwości oznacza się metodą opadu stożka. Polega ona na wypełnieniu mieszanką betonową zwilżonego wodą stożka, położonego na metalowej podkładce. Podczas układania mieszanki w trzech warstwach należy każdą ubijać 25 krotnie metalowym prętem dla zagęszczenia. Różnica wysokości między stożkiem z mieszanki, a użytą do badania formą wykorzystuje się do określenia konsystencji według normy PN-EN 12350-2.Zawartość powietrza wyznacza się za pomocą metody ciśnieniowej polegającą na wypełnieniu naczynia pomiarowego mieszanką betonową, zagęszczeniu jej oraz szczelnym zamknięciu pokrywą z manometrem. Napełnia się przyrząd wodą aż do całkowitego odpowietrzenia urządzenia. Zamknąć zawory i pompować powietrze Odczytać zawartość powietrza z manometru. Przy oznaczaniu gęstości wykorzystuje się normę PN-EN 12350-6.
Podczas praktyki miałam również szansę pobierać próbki betonu do badań normowych, firmy Kronospan z terenu rozbudowy fabryki w Strzelcach Opolskich. Na zlecenie klienta Instytut przeprowadza kontrolne badania betonu wykorzystywanego do budowy.
Przywozi się co tydzień sześcienne bloki betonu (o boku 150 mm) do przeprowadzania ich analizy fizycznej.
1