Podanych niżej oznaczeń nie wykonuje się ale wymagana będzie ogolna znajomość tych przepisów do sprawdzianu.
ANALIZA WODY
Uwagi ogólne
Analiza wody obejmuje wiele badań fizycznych i chemicznych. Obok substancji normalnie występujących w wodach naturalnych, mogą one zawierać także szereg zanieczyszczeń nieorganicznych i organicznych, zależnie od źródła skażenia. Niektóre z nich pojawiają się sporadycznie i w ilościach śladowych.
· Obowiązujące w Polsce rozporządzenia podają wartości dopuszczalne dla 46 wskaźników zanieczyszczeń wody. Rutynowa kontrola jakości wody pitnej i wody do celów gospodarczych stanowi zwykle tzw. skróconą analizę wody obejmującą badania cech fizycznych wody takich jak temperatura, mętność, barwa, zapach, odczyn oraz analizy chemiczne dotyczące twardości, zasadowości, żelaza, manganu, chlorków, amoniaku, azotynów, azotanów i ChZT.
·
· Oznaczanie twardości ogólnej wody oraz twardości wapniowej i magnezowej metodą kompleksonometryczną
· Twardość wody powodują rozpuszczone w niej sole wapnia i magnezu . Twardość ogólna określa łączną zawartość jonów wapnia i magnezu w wodzie, w odróżnieniu od twardości węglanowej która dotyczy tylko wodorowęglanów wapnia i magnezu.
· Twardość ogólną (sumę stężeń wapnia i magnezu w wodzie) można oznaczyć metodą miareczkową kompleksonometryczną. Niekiedy oznacza siê oddzielnie twardoœæ wapniow¹ i twardoœæ magnezow¹.
· Twardość wody wyraża się w milimolach równoważników na litr;
· 1 milimol równoważnika (Ca,Mg) skrót mmolr/l = 1/2milimola(Ca,Mg).
· Obecnie określa się twardość wody podając ilość wapnia i magnezu zawartą w 1 litrze wody w przeliczeniu na CaCO3 [mg/l]
Oznaczenie twardości ogólnej polega na odmiareczkowaniu sumy wapnia i magnezu wersenianem dwusodowym wobec czerni eriochromowej jako wskaźnika przy pH » 10. W wodzie musi być obecny magnez, gdyż sam wapń tworzy z czernią eriochromową nietrwały kompleks i nie daje wyraźnej zmiany zabarwienia.
Oznaczenie twardości wapniowej.
W oddzielnej próbce wody można oznaczyć sam wapń przez miareczkowanie go przy pH 11 ¸ 12 wobec mureksydu lub kalcesu.
Twardość magnezową oblicza się wówczas z różnicy objętości titranta zużytego w obu miarczkowaniach.
Oznaczaniu twardości ogólnej przeszkadzają większe ilości metali ciężkich, które powodują blokowanie wskaźnika. Metale te można maskować, np. hydroksylaminą lub siarczkiem sodowym (strącanie siarczków).
Przy doprowadzaniu próbki do pH=10 zostaje przekroczony iloczyn rozpuszczalności CaCO3 i roztwór staje się nasycony względem węglanu wapnia (o ile twardość nie jest bardzo mała), a więc istnieją warunki tworzenia się tego osadu. Wytrącanie się CaCO3 przebiega jednak powoli i przy szybkim miareczkowaniu nie zakłóca to przebiegu miareczkowania. Dlatego roztwór buforu amoniakalnego (lub NaOH przy oznaczaniu twardości wapniowej) zaleca się dodawać do próbki bezpośrednio przed miareczkowaniem. Jeżeli przesycenie jest duże i osad jednak wytrąca się, to rozpuszcza się on w trakcie miareczkowania roztworem EDTA. Wytrącanie się osadu podczas miareczkowania utrudnia uchwycenie trwałej zmiany barwy.
Studenci otrzymują do analizy próbki sztucznej wody stężonej w kolbie miarowej pojemności 200 ml. Roztwór należy rozcieńczyć do kreski i analizować tak otrzymaną wodę.
Oznaczanie twardości ogólnej
Przepis analityczny
odczynniki i roztwory
1. mianowany roztwór EDTA o stężeniu ok. 0,01 mol/l.
2. bufor amonialalny o pH 10
3. czerń eriochromowa T, wskaźnik otrzymany przez roztarcie w moździerzu 100 mg czerni z 20 g NaCl czda
Pobrać do kolbki stożkowej 20 lub 25 ml próbki wody, rozcieńczyć wodą destylowaną do ok. 100ml, dodać 2 ml buforu, szczyptę czerni i miareczkować roztworem EDTA do zmiany zabarwienia z fiołkowego na niebieskie. Obliczyć twardość wody w milimolach równo-ważników/l wody
Oznaczanie twardości wapniowej
Przepis analityczny
odczynniki i roztwory
1. mianowany roztwór EDTA o stężeniu ok. 0,01 mol/l.
2. roztwór 1 mol/l NaOH
3. kalces, wskaźnik otrzymany przez roztarcie w moździerzu 100 mg kalcesu z 20 g NaCl czda
Do kolby stożkowej odmierzyć 50 ml badanej wody. rozcieńczyć wodą destylowaną do ok. 100ml, dodać 10 ml roztworu o stężeniu 1 mol/l NaOH, szczyptę kalcesu i miareczkować roztworem 0,01 mol/l EDTA do zmiany barwy z różowej na czysto niebieską.
Obliczyć twardość wapniową wody w miligramach wapnia na 1 litr wody [mg/l Ca]
Twardość magnezową obliczyć z różnicy twardości ogólnej i wapniowej.
Wyniki oznaczeń twardości magnezowej podać w miligramach magnezu na 1 litr wody [mg/l Mg].
24,31 mg - masa milimola magnezu
40,08 - masa milimola wapnia w mg