Wyznaczanie refrakcji molowej cieczy organicznej

oraz

Pomiar napięcia powierzchniowego cieczy

metodą stalagmometryczną

W ćwiczeniu 5.5. zajmować się będziemy wyznaczaniem refrakcji molowej.

Współczynnik załamania światła jest wielkością zależną od długości fali. Wraz ze zwiększaniem częstotliwości (czyli przy zmniejszającej się długości fali λ) zwiększa się współczynnik załamania n. Taką zależność obserwuje się w świetle widzialnym - jest to normalna dyspersja refrakcji. Odwrotny przebieg dyspersji tzn. zwiększenie n wraz ze zwiększeniem długości fali - to anomalna dyspersja refrakcji. Można ją zaobserwować przy długościach fali pochłanianych przez substancję, dla których wyznacza się n. Wskazuje to na powiązania wartości n ze strukturą cząsteczki. Taką wielkością charakteryzującą związki chemiczne, zwłaszcza organiczne jest refrakcja molowa R wyrażona wzorem:

gdzie: M - masa cząsteczkowa substancji

d - gęstość

Poprzez pomiar współczynnika załamania światła można sprawdzić zgodność proponowanej struktury związku organicznego. W tym celu oblicza się teoretyczną wartość R i porównuje z jej wartością wyznaczoną doświadczalnie. Pomiary współczynnika załamania światła mogą służyć do badania struktury organicznego związku chemicznego.

W ćwiczeniu 7.4. zajmować się będziemy wyznaczaniem napięcia powierzchniowego metodą stalagmometryczną.

Metoda ta polega na mierzeniu wielkości kropli tworzącej się w czasie powolnego wypływu cieczy z kapilary. Wielkość kropli cieczy zależy od napięcia powierzchniowego γ. Wyznaczamy liczbę kropli n_w­ podczas wypływu ze zbiorniczka stalagmometru określonej objętości cieczy o znanej gęstości d_w i napięciu powierzchniowym γ_w - tutaj wody. Podobnie postępujemy wyznaczając liczbę kropli n_x­ podczas wypływu tej samej objętości cieczy o znanej gęstości d_x i nieznanym napięciu γ_x. Następnie obliczamy napięcie na podstawie prostej zależności:

II Wspólne dane do obydwu ćwiczeń

1. wzory sumaryczne

substancja 1 - C₇H₈O

substancja 2 - C₄H₁₀O

2. gęstość badanych cieczy [g/cm³]:

substancja 1 - 1.0453

substancja 2 - 0.8098

3. masy molowe [g/mol]:

substancja 1 - 108.14

substancja 2 - 74.12

III.1 Opracowanie wyników dla ćwiczenia 5.5

1. średnie współczynniki załamania światła:

substancja 1 - (1.5435 + 1.5430 + 1.5433) / 3 = 1.5433

substancja 2 - (1.4039 + 1.3995 + 1.4001) / 3 = 1.4012

mieszanina - (1.4780 + 1.4780 + 1.4790) / 3 = 1.4783

2. tablicowe współczynniki załamania światła

	współczynnik załamania światła
substancja 1	1.54035
substancja 2	1.39931

3. wyznaczone względne i bezwzględne błędy współczynnika załamania światła:

Obliczając błąd względny korzystamy ze wzoru :

gdzie: bl_wz - błąd względny

x - wartość znaleziona

μ - wartość rzeczywista

Obliczając błąd bezwzględny korzystamy ze wzoru :

gdzie bl_bez - błąd bezwzględny

	błąd względny	błąd bezwzględny
substancja 1	0.0029	0.19 %
substancja 2	0.0019	0.14 %

4. obliczone refrakcje molowe i refrakcje właściwe:

	refrakcja molowa [cm^3/mol]	refrakcja właściwa [cm^3/g]
substancja 1	32.6220	0.3017
substancja 2	22.2460	0.3001
mieszanina 1:1	-	0.3010

5. tablicowe refrakcje molowe w temperaturze 20ºC:

	refrakcja molowa [cm^3/mol]	nazwa badanego związku
substancja 1	32.41	alkohol benzylowy
substancja 2	22.14	alkohol butylowy

6. wyznaczone względne i bezwzględne błędy refrakcji molowej:

	błąd względny	błąd bezwzględny
alkohol benzylowy	0.212	0.65 %
alkohol butylowy	0.106	0.48 %

7. zestawienie wyników:

substancja	wpół. zał. światła dośw.	wpół. zał. światła tablicowy	błąd względny	błąd bezwzględny
alkohol benzylowy	1.5433	1.5403	0.0029	0.19 %
alkohol butylowy	1.4012	1.3993	0.0019	0.14 %

substancja	refrakcja właściwa	refrakcja molowa dośw	refrakcja molowa tablicowa	błąd względny	błąd bezwzględny
alkohol benzylowy	0.3017	32.6220	32.41	0.212	0.65 %
alkohol butylowy	0.3001	22.2460	22.14	0.106	0.48 %

III.2 Dyskusja błędów

Błędy w trakcie wykonywania pomiarów mogły powstać w wyniku nieprawidłowego nałożenia substancji badanej na powierzchnię pryzmatu lub w wyniku zanieczyszczenia substancji badanej np. na pryzmacie mogły pozostać minimalne resztki acetonu który nie wysechł całkowicie po przemyciu przyrządu.

Wartości tablicowe refrakcji molowej podanej w tablicach zostały wyznaczone dla temperatury 20ºC natomiast w laboratorium panowała temperatura 24ºC stąd powstałe odchyłki w obliczeniach.

IV.1 Opracowanie wyników dla ćwiczenia 7.4.

1. średnie liczby kropel cieczy wypływającej ze stalagmometru

woda: (105.5 + 105.5 + 105.5) / 3 = 105.5

substancja 1: (206.5 + 202.5 + 204.5) / 3 = 204.5

substancja 2: (242.0 + 237.5 + 240.5) / 3 = 240.0

2. obliczone napięcie powierzchniowe i parachora cieczy:

	napięcie powierzchniowe cieczy *10^-3[N/m]	parachora cieczy *10^-4 [(m^3/kmol)*(N/m)^0,25
substancja 1 - alkohol benzylowy	38.8269 ± 0.2192	459.2282 ± 0.6483
substancja 2 - alkohol butylowy	25.6302 ± 0.1413	366.2229 ± 0.5047

3. tablicowe napięcie powierzchniowe w temperaturze 20ºC:

nazwa badanej cieczy	napięcie powierzchniowe cieczy *10^-3[N/m]	parachora cieczy *10^-4 [(m^3/kmol)*(N/m)^0,25
alkohol benzylowy	29.96	-
alkohol butylowy	24.60	360.80

4. wyznaczone względne i bezwzględne błędy napięcia powierzchniowego:

	błąd względny	błąd bezwzględny
alkohol benzylowy	8.87	29.60 %
alkohol butylowy	1.03	4.19 %

5. wyznaczone względne i bezwzględne błędy parachory:

	błąd względny	błąd bezwzględny
alkohol benzylowy	-	-
alkohol butylowy	4.9182	1.36 %

6. zestawienie wyników:

substancja	napięcie powierzch. dośw.	napięcie powierzch. tablicowe	błąd względny	błąd bezwzględny
alkohol benzylowy	38.8269 ± 0.2192	29.96	8.87	29.60 %
alkohol butylowy	25.6302 ± 0.1413	24.60	1.03	4.19 %

substancja	parachora dośw.	parachora tablicowa	błąd względny	błąd bezwzględny
alkohol benzylowy	459.2282 ± 0.6483	-	-	-
alkohol butylowy	366.2229 ± 0.5047	360.80	4.92	1.36 %

IV.2 Dyskusja błędów

Błędy jakie powstały w wyniku pomiarów napięcia powierzchniowego cieczy mogły być spowodowane zbyt szybkim wypływem cieczy na początku pomiaru, co mogło mieć wpływ na liczbę kropel (stąd niejednakowe liczby kropel) a co za tym idzie napięcie zostało obarczone dużym błędem. Najlepsze wyniki otrzymuje się gdy czas wypływu kropli wynosi co najmniej kilka minut i występuje całkowite zwilżanie na co jednak nie pozwalają warunki pracy w laboratorium w krótkim czasie.

Przyczyną odchyłki od wartości tablicowych mogło być również niedokładne wyczyszczenie stalagmometru (brak czasu na dokładne wysuszenie naczynia) i zanieczyszczenie badanej substancji acetonem.

Wartości tablicowe napięcia powierzchniowego podanego w tablicach zostały wyznaczone dla temperatury 20ºC natomiast w laboratorium panowała temperatura 24ºC stąd powstałe odchyłki w obliczeniach.

Dla alkoholu benzylowego nie można było wyznaczyć błędu wyznaczonej parachory ze względu na brak danych literaturowych.

V. Wnioski

Na podstawie zbadanych właściwości fizykochemicznych uzyskałyśmy wiadomość na temat badanych substancji i porównując uzyskane dane z wartościami tablicowymi ustaliłyśmy, że badanymi przez nas substancjami jest alkohol benzylowy (substancja 1) oraz alkohol butylowy (substancja 2).

- 1 -

---