Nr grupy:
|
Imię i nazwisko:
|
Nazwisko prowadzącego: dr Anna Sadowska-Rociek
|
|
Data wykonania ćwiczenia: 10.12.2012
|
Tytuł ćwiczenia:
Chromatografia gazowa ze spektrometrią mas |
Data oddania sprawozdania: 14.01.2012 |
ocena: |
Wstęp teoretyczny:
Wanilina (nazwa systematyczna: 4-hydroksy-3-metoksybenzaldehyd, C8H8O3) - organiczny związek chemiczny posiadający kilka grup funkcyjnych: aldehydową -CHO, hydroksylową -OH i eterową -O-R. Stanowi jeden ze składników aromatycznych wanilii.
Wanilina otrzymywana jest syntetycznie na dużą skalę i stosowana w przemyśle spożywczym i kosmetycznym jako związek zapachowy.
U osób wrażliwych może wywołać podrażnienia skóry, egzemę, zmiany pigmentacji i kontaktowe zapalenie skóry. Znajduje się w rejestrze NIH niebezpiecznych związków chemicznych.
Cel i przebieg ćwiczenia
Analiza jakościowa olejku pomarańczowego: Mając roztwór o stężeniu 50μg /ml należało otrzymać 5ng/ml
1 μg - 1000ng
50μg - x
x=50000ng
50000ng -x
5ng -1ml
x= 50000/5=100 razy
Do 3 ml heksanu- rozpuszczalnika, dodano 2 µl olejku: 0,01ml roztworu + 0,99 ml heksanu = 1ml i 100 razy rozcieńczono.
Wynik i wnioski
Na podstawie metody SIM porównano widma masowego wzorca i badanego składnika określono nieznaną substancję, którą był limonen. Czas retencji porównano ze wzorcem.
Chromatografia gazowa to technika analityczna chromatograficzna, w której fazą ruchomą jest gaz, a fazą stacjonarną adsorbent lub absorbent, pokrywający nośnik (wypełnienie kolumny lub jej ścianki). Technika GC umożliwia ustalenie procentowego składu mieszanin związków chemicznych, w których występuje ich nawet kilkaset. Stosując klasyczną detekcję można dokonać orientacyjnej identyfikacji składników mieszaniny na podstawie ich czasów retencji. Niemal jednoznaczną identyfikację umożliwia użycie spektrometru mas jako detektora. Chromatografia gazowa jest najczęściej stosowaną metodą do szybkiej analizy złożonych mieszanin związków chemicznych oraz oceny czystości tych związków, zarówno w przemyśle jak i w rozmaitych laboratoriach.