Sprawozdanie nr 9 ćw

Sprawozdanie ćw. 4

Oznaczanie kwasowości

Oznaczanie kwasowości ogólnej metodą miareczkowania potencjometrycznego w próbkach stałych:

WYKONANIE ĆWCZENIA:

roztarłem w moździerzu drzem
naważyłem do zlewki (100 cm³) 10,077 g dżemu
dodałem 50 cm³ wody destylowanej i ogrzałem mieszając przez 10 minut na wrzącej łaźni wodnej
oziębiłem, przeniosłem do kolby miarowej opoj 100 cm³
uzupełniłem wodą destylowaną do kreski, wymieszałem i pozostawiłem do opadnięcia osadu
przesączyłem do kolby stożkowej (259 cm³)

** kalibrowanie pH-metru

- do dwóch różnych zlewek (odpowiednio przeznaczonych dla danego r-ru wlałem bufor fosforanowy i kwaśny winian potasu i za pomocą pokręteł ustawiam wskazania pehametru do właściwych wartości odpowiednio: 6,98 i 3,56.

25 cm³ przesączu wlałem do zlewki (100 cm³), dodałem 20 cm³ wody destylowanej i 5 kropli fenoloftaleiny
zlewkę ustawiłem na płycie mieszadła magnetycznego, włożyłem magnetyczną sztabkę mieszającą, włączyłem mieszanie, zanurzyłem elektrodę
nad zlewką umieściłem biuretę z 0,1016M roztworem NaOH, tym roztworem miareczkowałem swoją próbę i po dodaniu każdej kolejnej porcji NaOH odczytałem wskazania pehametru.
Miareczkowanie przeprowadziłem 2-krotnie:

a) orientacyjne- dla przybliżonego ustalenia pkt. równoważnikowego, przed dodaniem pierwszych porcji NaOH odczytałem pH roztworu, dalej dodawałem odczynnik porcjami po 1cm³i notowałem pH . miareczkowanie zakończyłem, gdy zmiany pH po dodaniu kolejnej porcji NaOH były niewielkie

b) dokładnie- dla dokładnego ustalenia pkt. równoważnikowego, tak jak powyżej, aczkolwiek należy rozpocząć miareczkowanie dodając po 1 cm³ NaOH, a w rejonie podwyższonych wartości ΔpH/ΔV po 0,1 cm³ NaOH i zakończyć dodając ponownie po 1 cm³ NaOH.

WYNIKI:

Tabela dla miareczkowania orientacyjnego:

V (cm³)

V (cm³) oś x czyli v₁+v₂/2

ΔV (cm³)

ΔpH

ΔpH/ΔV

3,30

4,07

4,90

6,10

9,64

10,04

10,96

11,15

11,28

11,38

11,46

11,52

11,59

11,63

11,72

11,76

11,79

11,82

11,84

11,87

11,89

11,92

11,94

11,96

11,97

0,77

0,83

1,2

3,54

0,4

0,92

0,19

0,13

0,10

0,08

0,06

0,07

0,04

0,00

0,09

0,04

0,03

0,02

0,03

0,02

0,03

0,02

0,01

0,77

0,83

1,2

3,54

0,4

0,92

0,19

0,13

0,10

0,08

0,06

0,07

0,04

0,00

0,09

0,04

0,03

0,02

0,03

0,02

0,03

0,02

0,01

Tabela dla miareczkowania dokładnego:

V (cm³)

V (cm³) oś x czyli v₁+v₂/2

ΔV (cm³)

ΔpH

ΔpH/ΔV

1,5

2,5

3,1

3,2

3,3

3,4

3,5

3,6

3,7

3,8

3,9

4,0

4,1

4,5

5,0

6,0

1,5

2,5

3,1

3,2

3,3

3,4

3,5

3,6

3,7

3,8

3,9

4,0

4,1

4,5

5,0

6,0

1,0

0,5

0,1

0,4

0,5

1,0

3,24

3,96

4,34

4,75

5,31

5,99

6,19

6,46

6,66

7,18

7,90

8,58

8,92

9,23

9,48

9,63

9,82

10,25

10,53

10,84

0.72

0,38

0,41

0,56

0,68

0,2

0,27

0,2

0,52

0,72

0,68

0,34

0,31

0,25

0,15

0,19

0,43

0,28

0,31

0,72

0,76

0,82

1,12

1,36

2,0

2,7

2,0

5,2

7,2

6,8

3,4

3,1

2,5

1,5

1,9

1,075

0,56

0,31

Maksimum na otrzymanej krzywej odpowiada równoważnikowej objętości 0,1016M r-ru NaOH

V_r= 3,525 cm³

Z_Kog=(40*k*a)/n

Kog - kwasowość ogólna w %

k - ilość odpowiedniego kwasu zobojętnionego przez 1 cm³ 1M r-ru NaOH (0,06g kwasu octowego)

a - ilość (odczytana z wykresu) 0,1016M r-ru NaOH

n - naważka dżemu w gramach

Z_Kog= (40*0,06*3,525)/10,077 = 0,84%

Znaczenie kwasowości mleka w stopniach Thorenera:

C_NaOH = 0,1062M

V₁= 7,58 cm³

V₂ = 7,92 cm³

V_śr = 7,75 cm³

V_mleka = 10 cm³

7,75 cm³ NaOH - 10 cm³ mleka

X cm³ NaOH - 100 cm³

X = 7,75 cm³ NaOH = 77,5ºT

Obliczanie zawartości lotnych kwasów w mleku:

Z_KO = k(a-(b+c))/10

Z_KO - zawartość kwasu octowego w g w 1 cm³ mleka

k - ilość g NaOH odpowiadająca 1 cm³ 1M NaOH

a - średnia objętość 0,1M NaOH zużyta do oznaczenia kwasowości w stopniach Thornera

b - objętość 0,1M NaOH dodana do parowniczki przed odparowaniem do sucha

c - objętość 0,1M NaOH zużyta do miareczkowania pozostałych w parowniczce kwasów

k = 0,060g CH₃COOH

a = 7,75 cm³ NaOH

b = 3,6 cm³

c = 3,3 cm³

Z_KO= 0,060(7,75-(3,6+3,3))/10 = 5,1*10^-3

Oznaczanie przyrostu kwasu mlekowego w mleku kwaśnym w stosunku do mleka słodkiego

V_NaOH = 2,6 cm³

0,1 cm³ NaOH → 1ºDH

2,6 cm³ NaOH - XºDH

X = 26ºDH

26ºDH - 9 cm³

X - 10 cm³

X = 28,88ºDH

Przeliczanie stopni DH dla mleka kwaśnego

0,1 cm³ - 1ºDH

7,75 cm³ NaOH - X

X = 77,5ºDH

77,5ºDH - 9 cm³

X - 10 cm³

X = 86,11ºDH

Różnica kwasowości mleka kwaśnego i słodkiego:

86,11 - 28,88 = 57,23ºDH

1 mol NaOH - 1000 cm³

X - 0,1 cm³

X = 1*10^-5 mol NaOH

57,23ºDH - x mol NaOH

1ºDH - 1*10^-5 mol NaOH

X = 5,723*10^-4 mol NaOH

1 cm³ 1M r-ru NaOH - 0,010g

1mol NaOH - 1000cm³

X - 1 cm³

X = 1*10^-3 mol NaOH

m = 1*10^-3 mol * 90g/mol = 0,09g kwasu mlekowego

1*10^-3 mol NaOH - 0,09 kwasu mlekowego

5,723*10^-4 mol NaOH - X

X = 0,051507g

0,051507g - 10 cm³ mleka

Xg - 100 cm³

X = 0,51507g kwasu mlekowego

WYKRES: