Co to jest azot ogólny?
Na azot ogólny skladaja sie wszystkkie substancje azotowe wystepują w analizie żwynośći. Jednym z najwazniejszych substacji odzywczych są białka, Są one głóownym przedstawicielem zwiąków azotowych. Oprócz białek zródłem azotu są także peptydy. Białka zawierają okolo 16% azotu. W produktach zywnosciowych moga wystepowac takze substancje azotowe niebialkowe, które należą do różnych grup chemicznych związków organicznych.
Jakie związki oznacza się metodą Kjeldahla?
Metodą tą moża oznaczać połączenia azotowe zawarte w białku, także jony amonowe oraz inne związki zawierające grupy amidowe, aminowe oraz imidowe
Reakcje w metodzie Kjeldahla
Mineralizacja próbki
2H2SO4 ----> 2SO2 + 2H2O + O2
NH2----R---COOH + O2 ---> xCO2 + H2 O+ NH3
2 NH3 + H2SO4 ---> (NH4)2--SO4
Mineralizację próbki przprowadza się w obecności katalizatorów I substancji przyspiueszających utlenianie przez podwyzszenie temperatury wrzenia kwasu siarkowego
KTALIZATORY: Cu, Hg, Se, tlenki: CuO, HgO, P2O5, sole: CuSO4, Hg2SO4
SUBSTANCJE PODNOSZĄCE TEMP. SPALANIA: K2SO4 i Na2SO4
Oddestylowanie amoniaku
Srodowisko jest alkalizowane ługiem sodowym:
NH4+ + OH- ---> NH3+ H2O
Destylacja i odebranie w odbieralniku, w którym znajduje sie kwas borowy lub solny:
H3BO3 + NH3 ---> NH4H2BO3
H+ + NH3 ---> NH4+
Miareczkowanie alkacymetryczne
Zawartość odbieralnika miareczkuje si emianowanym roztworem kwasu solnego w prazypadku stosowania kwasu borowego lub lugiem sodowym w przypadku stosowania kwasu solnego:
NH4H2BO3 + HCl ---> NH4Cl + H3BO3
HCl + NaOH ---> NaCl + H2O
Miareczkowanie r-rem HCl przeprowadza sie w obecnosci wskaznika Tashiro lub konduktometrycznie.
Co to jest miareczkowanie konduktometryczne?
Jest to metoda analizy ilościowej, w której dzięki pomiarom przewodnictwa r-ru elektorlitu , wyznacza sie punkt koncowy miareczkowania. Dzięki temu mozna wyznaczyć objętość r-ru miareczkującego potrzebnego do ilościowego przebiegu reakcji z substancją miareczkowaną. Punkt koncowy wyznacza sie z krzywej wykreslonej w ukladzie przewodnictwo - objętość mianowanego r-ru miareczującego.
Miareczkowanie konduktometryczne polega na tym, ze do r-ru elektrolitu(najczęściej kwas mocny/słaby lub zasada mocna/słaba) dodaje się mianowanego r-ru miareczkującego( kwas mocny/słaby lub zasada mocna/słaba) i obseruje się zmiany przewodnictwa, poprzez jego pomiar za pomocą elektrod umieszczonych w r-rze. W trakcie miareczkowania w wyniku reakcji miedzy r-rem miareczkującym a substancją miareczkowaną zmienia sie zarówno stężenie jak I rodzaj jonów zawartych w r-rze i w konsekwencji zmienia się przewodnictwo r-ru czyli zdolność roztworu elektrolitu do przewodzenia prądu elektrycznego. Przewodnictwo zależy od: stężenia elektrolitu, temperatury, rodzaju elektrolitu, od stopnia w jakim elektrolit ulega dysocjacji oraz od ruchliwości jonów powstających w wyniku dysocjacji elektrolitu
Podstawy teoretyczne konduktometrii.
Konduktometria jest to zbiór metod elektroanalitycznych opartych na pomiarach przewodnictwa (konduktancji) roztworów znajduących się pomiędzy dwiema elektrodami. Badanie przewodnictwa dotyczy przede wszystkim elektrolitów i nazywa sie przewodnictem elektrolitycznym lub konduktancją elektrolityczną.
Podstawowe definicje:
prawo Ohma - opór właściwy przewodnika jest wprost proporcjonalny do długości l i odwrotnie proporcjonalny do powierzchni przekroju s
R= ʆ * l/s [Ώ]
przewodnictwo(konduktancja) elektryczne - częśćiej stosuje sie ja zamiast oporu, odwrotność oporu
G = 1/R [S = 1/ Ώ]
przewodnictwo właściwe(konduktywność) - odwrtoność oporu właściwego, jest równa przewodnictwu elektrolitu zawartego między dwiema rownoległymi elektrodami o powierzchni 1m2 każda odległymi o 1m
K= 1/ ʆ [1/ Ώ*m = S*m-1]
- opor wlasciwy jest to opor jaki wykazuje przewodnik w ksztalcie szescianu o boku 1m
R *s /l
Związki azotu, które się oznacza
Działanie aparatu Parnasa - Wagnera