SPRAWOZDANIE

ĆWICZENIE NR 6

Temat: Oznaczanie twardości wody

Wstęp teoretyczny:

Celem ćwiczenia jest określenie twardości wody, która ma szczególne znaczenie w przypadku stosowania wody dla celów energetycznych. W zależności od stężenia jonów wapniowych I magnezowych rozróżnia się wody twarde I miękkie. Wody o stopniu twardości < 10 uważane są za wody miękkie, a powyżej 20 stopni twardości za wody twarde.

Twardość wody wyraża się w mvalach (miligramorównoważnikach) jonów Ca²⁺ i Mg²⁺ w 1 dm³ wody lub w stopniach twardości.

1 mval / dm³ = 2,8 stopnia twardości

Oznaczenie polega na utworzeniu przez wersanian sodu bezbarwnych kompleksów z jonami wapnia I magnezu zawartymi w wodzie. Wskaźnikiem jest czerń eriochromowa T, która tworzy z jonami wapnia I magnezu nietrwałe kompleksy o barwi czerwono - fioletowej. Podczas miareczkowania roztworem wersanianu sodu kompleksy jonów wapnia I magnezu z czernią eriochromową ulegają rozkładowi. Uwolniona z kompleksu przy pH = 10 czerń eriochromowa daje intensywne niebieskie zabarwienie próbki, co świadczy o końcu miareczkowania.

Czynnikiem przeszkadzającym w oznaczeniu twardości ogólnej metodą wersanianową jest zasadowość wody (chodzi o zachowanie ściśle określonego pH wody dla umożliwienia przebiegu reakcji kompleksującej). Zasadowość badanej wody neutralizujemy 0,1 M roztworem HCl w ilości wynikającej z uprzedniego oznaczenia zasadowości badanej wody wobec oranżu metylowego. Następnie do próbki wprrowadzamy bufor amonowy I oznaczamy twardość zgodnie z przepisem. W przypadku gdy badana woda zawiera > 1 mg Fe / dm³, do próbki dodaje się 5 % roztwór Na₂S dla związania żelaza, tworzącego kompleksy z roztworem wersanianu sodu.

Odczynniki:

• wersanian sodu - roztwór mianowany 0,05 M.

• czerń eriochromowa

• bufor amonowy (NH₄Cl + NH₄O)

• 5 % roztwór Na₂S

• 0,02 M. roztwór HCl

• 0,1 % roztwór oranżu metylowego

• roztwór wzorcowy CaCl₂ (którego 1 cm³ odpowiada 1 mg CaO).

Oznaczanie twardości przemijającej (węglanowej)- T_p:

100 cm³ badanej wody odpipetowano do kolby na 200 cm³, dodano kilkanaście kropli oranżu metylowego I miareczkowano 0,02 M HCl do zmiany barwy z cytrynowo - żółtej na cebulową.

W dwóch próbach zużyto do miareczkowania kolejno

• 7,9 cm³

• 7,6 cm³

co daje średnią 7,75 cm³

T_p = V/5 [mol/dm³]

V - objętość zużytego do miareczkowania HCl

T_p = 7,75 /5 = 1,55 [mol/dm³]

Odpowiednikiem 0,56 mg CaO jest 1 cm³ 0,02 M HCl, zatem

T_p = 7,75 * 0,56 = 4,34 stopni niemieckich

Oznaczanie twardości ogólnej metodą wersanianową:

100 cm³ badanej wody odpipetowano do kolby na 200 cm³, dodano 5 cm³ buforu amoniakalnego odmierzonego w cylindrze oraz szczyptę czerni erichromowej do uzyskania wyraźnie fiołkowego zabarwienia roztworu. Roztwór ogrzano na kuchence elektrycznej do około 60°C I miareczkowano 0,05 M. roztworem wersanianu dwusodowego do zmiany barwy roztworu z fiołkowej na niebieską.

Podczas miareczkowania zużyto kolejno

• 2,2 cm³

• 2,1 cm³

wersanianu sodu co średnio daje 2,15 cm³.

T_og = a*100/V*2,8

1. ilość CaO odczytana z krzywej wzorcowej na podstawie objętości roztworu wersanianu zużytego do miareczkowania próbki, mg CaO dla 2,15 = 2

V- objętość

T_og = 2*100/100*2,8 = 0,72 [mval/dm³]

1 mval = 2,8 stopnia twardości

T_og­ = 2,02 stopnia twardości

Wnioski:

Z dokonanych pomiarów wynika, że badaną próbkę należy zakwalifikować jako wodę miękką. W wodzie takiej będzie wysoka efektywność działania detergentów.

4